《化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的检验方法》 .docxVIP

附件3

化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的检验方法（征求意见稿）

DeterminationofEthylLauroylArginateHClinCosmetics

1范围

本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的含量。

本方法适用于液体类、膏霜乳类、粉剂类、凝胶类化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐含量的测定。

2方法提要

样品以甲醇为溶剂提取，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，采用保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

本方法月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的检出限为0.002μg，定量下限为0.008μg。取样量为1.0g时，检出浓度为0.0010%，最低定量浓度为0.0039%。

3试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1磷酸二氢钾。

3.2磷酸，优级纯。

3.3甲醇，色谱纯。

3.4乙腈，色谱纯。

3.50.02mol/L磷酸二氢钾溶液：称取2.72g磷酸二氢钾（3.1），加水1000mL溶解，用0.22μm滤膜过滤即得。

3.6标准品：月桂酰-L-精氨酸乙酯盐酸盐（CAS：60372-77-2），纯度≥95.0%，标准品信息详见附录A。

3.7标准储备溶液：精密称取月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐标准品（3.6）0.25g（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加入甲醇（3.3）溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为5g/L的标准储备溶液，4℃保存，有效期3个月。

4仪器和设备

4.1高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。

4.2分析天平：感量0.0001g和0.00001g。

4.3超声波清洗器。

4.4pH计，精度0.01。

4.5涡旋振荡器。

5分析步骤

5.1标准系列溶液的制备

精密移取不同体积的标准储备溶液（3.7），用甲醇（3.3）稀释配制得质量浓度分别为5、10、20、50、100、200mg/L的标准系列溶液。

5.2样品处理

称取样品1g（精确到0.001g）于25mL具塞比色管中，加入甲醇（3.3）20mL，涡旋混合30s，使试样和提取溶剂充分混匀，超声提取15min，取出，冷却至室温后用甲醇（3.3）定容至刻度，混匀，取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为待测溶液。

5.3参考色谱条件

色谱柱：C18柱（250mm×4.6mm，3μm），或等效色谱柱；

流动相A：0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（3.5），用磷酸（3.2）调pH值为2.5；

B：乙腈（3.4）；

流速：0.7mL/min；

检测波长：200nm；

柱温：30℃；

进样量：5μL。

表1流动相梯度洗脱程序

时间/min

流速/mL/min

V（流动相A）/%

V（流动相B）/%

0

0.7

70

30

30

0.7

25

75

35

0.7

25

75

35.1

0.7

70

30

45

0.7

70

30

5.4测定

在“5.3”色谱条件下，取标准系列溶液（5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间和紫外光谱图定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的浓度。按“6”计算样品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的含量。

6分析结果的表述

6.1计算

ω

式中：ω——化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的质量分数，%；

ρ——从标准曲线得到待测原料的质量浓度，mg/L；

V——样品定容体积，mL；

m——样品取样量，g；

D——稀释倍数（不稀释则取1）。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

6.2回收率和精密度

方法回收率为85~115%，相对标准偏差小于10%（n=6）。

7图谱

图1月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐标准溶液色谱图

附录A

（资料性附录）

月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐标准品信息

表A.1月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐标准品信息表

序号

中文名称

英文名称

CAS号

分子式

相对分子质量

1

月桂酰-L-精氨酸乙酯盐酸盐

EthylLauroylArginateHCl

60372-77-2

C20H41N4O3Cl

421.02

附录B

（规范性附录）

化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的阳性结果确证

因月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐紫外吸收接近截止波长，测定时易出现干扰，必要时可采用液相色谱－质谱法确证结果，以排除基质中其他组分的干扰。

B.1样品处理

取正文“5.2样品处理”项下待测溶液，加甲醇稀释月桂酰精