CN119240673B 一种单壁少壁碳纳米管的制备装置和方法 （青岛超瑞纳米新材料科技有限公司）.docxVIP

(19)国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN119240673B(45)授权公告日2025.07.08

(21)申请号202411391708.4

(22)申请日2024.10.08

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN119240673A

(43)申请公布日2025.01.03

(73)专利权人青岛超瑞纳米新材料科技有限公

司

地址266000山东省青岛市莱西市夏格庄

镇华丰路东1号

(51)Int.CI.

C01B32/162(2017.01)

C01B32/159(2017.01)

(56)对比文件

CN117865132A,2024.04.12CN116692834A,2023.09.05审查员陈鑫

(72)发明人陈名海赵屹坤邓炜孙宝强于航郭超

(74)专利代理机构北京挺立专利事务所(普通合伙)11265

专利代理师耿彩红

权利要求书1页说明书5页附图2页

(54)发明名称

一种单壁少壁碳纳米管的制备装置和方法

(57)摘要6

CN119240673B本发明公开了一种单壁少壁碳纳米管的制备装置和方法，涉及纳米碳材料技术领域，所述装置的结构包括加热系统、进料系统、气路系统、冷却系统、电气系统，其中，所述加热系统包括中频感应炉、感应线圈、石墨坩埚；所述气路系统包括进气口；所述进料系统包括第二催化剂进料口、出料口；其中进料口设置于石墨坩埚上方，进气口设置于中频感应炉的侧面，出料口设置于另一侧。以金属熔池为热源，为催化剂蒸发和单壁/少壁碳纳米管生长提供了稳态热源，相较于等离子法和电弧法，催化剂蒸发更加均匀温和，提高

CN119240673B

CN119240673B权利要求书1/1页

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1.一种单壁少壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述方法利用中频感应加热熔融第一金属催化剂，形成高温熔池，通过熔融液面表面蒸发获得第一金属催化剂颗粒，同时将第二催化剂和助催化剂雾化后均匀喷洒在熔融液面上，并通入碳源气，高温熔池辐射的热量为第二催化剂和碳源气裂解提供热源，一步实现催化剂制备和碳纳米管生长，生长的产物随尾气排出收集；

所述方法具体包括以下步骤：

S1)将第一金属催化剂置于石墨坩埚中；

S2)将中频感应炉抽真空排除空气，随后切换通入惰性气体，待压力稳定后开启电源加热，将石墨坩埚中的第一金属催化剂熔化，直至炉膛温度升至指定温度1000-2200℃,形成熔融液面；

S3)将惰性气体携带的第二催化剂与助催化剂的混合粉末由进料口通入中频感应炉，雾化喷洒于熔融液面；

S4)碳源气与载气混合后，携带水蒸气由进气口进入中频感应炉，开始反应；

S5)反应产物经出料口排出炉体，收集获得单壁少壁碳纳米管产物；

所述S1)中第一金属催化剂为铁、钴、镍金属或其混合物；或，所述S1)中第一金属催化剂为铁、钴或镍或其合金与难熔金属的混合物，其中难熔金属元素是钼、钨、钽、铌、铪或锆，难熔金属元素重量比含量为第一金属催化剂的10-80%;

所述S3)中第二催化剂为二茂铁、二茂镍、二茂钴、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮钴、羰基铁粉末的任意一种或其混合物。

2.根据权利要求1所述的一种单壁少壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，

所述助催化剂为硫、硒、硫化铁、硫化亚铁、硫化镍、硫化钴的任意一种，其中第二催化剂与助催化剂的比例为1:1~20:1,进料速率为0.1克/分钟-100克/分钟。

3.根据权利要求1所述的一种单壁少壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，

所述S2中)惰性气体是氩气、氮气、氦气的任意一种或任意混合比例的混合气。

4.根据权利要求1所述的一种单壁少壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述S4)中碳源气是甲烷、乙烯、乙炔、丙烯或丙烷；

所述载气是氮气、氩气或氦气惰性气体与氢气的混合气，其中碳源气体的体积为10-80%;氢气体积为1-40%,其余为惰性气体，其中碳源气体、氢气和惰性气体的总和为100%,流量为1L/min-500L/min;

所述水蒸气制备时水的进料速率为0.5-50mL/min。

5.一种用于实现权利要求1-4任一项所述方法的单壁少壁碳纳米管的制备装置，其特征在于，所述装置的结构包括加热系统、进料系统、气路