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极大规模集成电路多层布线中钨插塞的抛光液

原料配比

原料

配比（质量份）

1#

2#

3#

18MΩ以上的超纯水

2000

2000

2000

浓度为50%，粒径为15~25nm，莫氏硬度7的硅溶胶

3856

3600

3440

Oπ-7

20

－

－

O-20

－

80

－

JFC

－

－

140

FA/O螯合剂

4

72

132

过氧化氢

5

－

45

过氧焦磷酸

－

40

－

三乙醇胺

120

－

－

四甲氢氧化铵

－

200

－

羟乙基乙二胺

－

－

280

制备方法

（1）使用电阻为18MΩ以上的超纯水对密闭反应釜及进料管道进行清洗，使清洗后废液的电阻不低于16MΩ，一般需要清洗三次以上；所述密闭反应釜为聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一种。

（2）将质量百分比浓度为50％、粒径为15~25nm、莫氏硬度7的硅溶胶通过步骤（1）清洗后的进料管道加入到步骤（1）已清洗过的密闭的反应釜中，对密闭反应釜抽真空使密闭反应釜内呈负压完全涡流状态，形成涡流搅拌；

（3）在步骤（2）得到的硅溶胶溶液中，边进行涡流搅拌边将活性剂、FA/O螯合剂、氧化剂依次加入到密闭反应釜中，持续保持完全涡流状态；

（4）将胺碱在完全涡流的状态下抽入到步骤（3）得到的溶液中，充分涡流5~15分钟搅拌后得到pH值为9~12的抛光液，进行灌装即可。

原料配伍本品各组分质量份配比范围为：浓度为50%、粒径为15~25nm、莫氏硬度7的硅溶胶3440~3856、活性剂20~140、氧化剂5~45、FA/O螯合剂4~132、胺碱120~280、18MΩ以上的超纯水2000。

所述胺碱为羟乙基乙二胺、三乙醇胺、四甲氢氧化铵中的任一种。

所述的氧化剂是碱性介质下可溶的、不含金属离子的过氧化物，选择加入过氧化氢或过氧焦磷酸。

所述的表面活性剂为Oπ-7（（C10H21-C6H4-O-CH2CH2O）7-H）、聚氧乙烯仲烷基醇醚（JFC）、Oπ-10（（C10H21-C6H4-O-CH2CH2O）10-H）、O-20（C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O）70-H）、中的任一种。

所述FA/O螯合剂为天津晶岭微电子材料有限公司市售产品，为乙二胺四乙酸四（四羟乙基乙二胺），可简写为NH2RNH2。

产品应用本品主要应用于集成电路多层布线中钨插塞的抛光。

产品特性

（1）本品的制备方法通过在负压状态下使反应器中的液体形成完全涡流状态，对反应器中的液体实现搅拌，而且，反应器使用透明的非金属材料，能够避免有机物、金属离子、大颗粒等有害物质进入到抛光液中，从而降低金属离子的浓度，避免硅溶胶凝聚现象的出现，有利于提高钨插塞的抛光质量。

（2）本品的制备方法中，抛光液总量不超过密闭反应釜容量的4/5，可使系统在负压下完全呈涡流状态，能够防止层流区纳米硅溶胶发生凝胶现象而无法使用，提高抛光液的成品率。

（3）本品的制备方法中活性剂在负压涡流状态下逐渐加入，FA/O活性剂包覆加入的纳米硅溶胶，可提高硅溶胶对酸碱度变化的承受能力，在加入胺碱调节pH值时不发生凝胶或溶解。

（4）本品的制备方法中螯合剂在负压涡流状态下逐渐加入，可螯合金属离子，降低系统污染。

（5）本品的制备方法中胺碱在负压涡流状态下逐渐加入，可防止局部pH值过高致使纳米硅溶胶的凝胶或溶解而无法使用，提高了抛光液的成品率。

（6）本品的抛光液为碱性，对设备无腐蚀，硅溶胶稳定性好，解决了酸性抛光液污染重、易凝胶等诸多弊端。

（7）本品的抛光液选用纳米硅溶胶作为抛光液磨料，其粒径小、分散度好，金属离子含量低。对钨插塞表面损伤小，能够达到高速率、高平整、低损伤抛光，同时金属离子污染小。

（8）采用本技术制备的高浓度、高pH抛光液便于运输、储存，并可使成本降低，并且本品方法简单易行。

参考文献中国专利公告CN－201010231732.3