2锂电前沿：Jade-晶胞参数精修 (1).pptVIP

内标法将标准物质掺入到待测样品中,扫描全谱；做出物相检索；对标准物质的衍射峰作拟合,做仪器角度校正；重新拟合待测物相的衍射峰；选择待测相;Options|CellRefinement。方法1.将标准物质掺入到待测样品中,扫描全谱；2.做出物相检索；步骤内标法对Si峰做拟合,在PDF检索列表中选择Si,进行角度校正。然后,按下,角度校正得到接受。3.仪器误差校正内标法湖南长沙中南大学材料学院黄继武406089079@*晶胞参数精修原理外标曲线外标法内标法立方晶系由布拉格公式和面间距计算公式可以得到晶胞参数的计算公式为：晶胞精修的计算公式由任意一个衍射峰就可以算出物相的晶胞参数。晶胞精修的计算公式对于四方晶系：选择(HK0)衍射峰。选择(00L)衍射峰。可以分别计算出晶胞参数a,c。当衍射角越大，衍射角的正切越小，测量误差相应减小精确测量点阵常数时选用高衍射角的衍射线以立方晶系为例，点阵常数的计算公式为晶胞精修的计算误差问题不同衍射角的误差不同晶胞参数的测量误差为：晶格常数变化通常是很微小的，一般反映在10-2-10-3nm的数量级上。晶胞精修的计算误差问题测量误差与物相晶胞参数变化的大小如果仪器的误差足够大或者计算的误差足够大，完全可以把这种变化掩盖起来。测角仪机械零点误差机械零点误差是点阵常数测量误差的主要来源。现代衍射仪(如日本理学D/Max-2500衍射仪)一般都带有自动调整功能。可以减小测角仪机械零点误差。2θ/θ驱动匹配误差这种误差对于同一台设备是固定不变的，误差随2θ而变化。可以用标准样品校正各个2θ角的误差。最好选用点阵常数大的立方晶系物质，如LaB6作标准物质。如果没有，也可以用Si作标准物质。这种误差的函数形式为：i=0,1……N，Ai为常系数误差来源计数测量滞后的误差为减小这种误差，精确测量点阵常数时必须使用步进扫描和长时间常数，一般采用步长0.01°，计数时间1秒或更长。折射校正X射线从空气中进入试样时产生折射，因折射率接近1，所以在一般情况下都不予以考虑。但是，当点阵常数的测量精度为10-3nm数量级时，就要进行折射校正。校正公式为误差来源温度校正点阵常数的测量应在规定的标准温度(25℃)上进行，否则，就要做温度误差校正。其校正公式为：其中：α——热膨胀系数，To,Tm——测量温度和标准温度。平板试样误差按测角仪聚焦原理的要求，试样表面应为与聚焦圆曲率相同的曲面。采用平板试样时，除了与聚焦圆相切的中心点外，都不满足聚焦条件。当一束水平发散角为α的X射线投射到平板试样时，衍射线发生一定程度的散焦和位移。误差来源试样表面离轴误差由于试样表面不平整或安装不到位，使试样表面离开测角仪中心轴一定距离S(高于试样架表面或低于试样架表面)，衍射峰发生位移。其中R——测角仪圆半径。采用较大直径的衍射仪圆时，误差较小。试样透明度误差由于X射线具有较强的穿透能力，随被测试样的线吸收系数μ的减小，穿透能力增大，因此，试样内表层物质都可以参与衍射。试样内表层物质的衍射线与离轴误差相似。误差来源轴向发散误差由于梭拉狭缝的片间距离和长度有限，入射线和衍射线都存在一定的轴向发散。由此引起的测量误差为：δ1，δ2——分别为入射光路和衍射光路的有效轴向发散角(梭拉狭缝的片间距离/沿光路方向的片长)。在实际测量时，不能全面消除各种误差，而只能侧重于消除某几方面的主要误差。可主要消除样品表面离轴误差和2θ/θ驱动匹配误差。误差来源原理测量标准样品的衍射谱通过线对法校正仪器的零点和样品位移测量样品的衍射谱以PDF卡片数据或指标化结果为模型,按最小二乘法修正计算误差对未知相指标化计算得到扣除误差的晶胞参数:a,b,c,α,β,γ用标准样品校正仪器的零点和样品位移检索样品中的物相测量样品的衍射谱外标法在样品中混入标准物质测量混合物的衍射谱用标准物质衍射谱校正仪器的零点和样品位移内标法线对法已知物相未知物相校准定空间群Refine仪器角度校正曲线1.方法测量一个标准样品（一般使用退火粗硅粉）的全谱。根据标准样品的晶胞参数计算出理论衍射角与实测衍射角之差值,建立角度误差相对于衍射角的函数。2.扫描条件步进扫描，与待测样品的扫描条件相同。3建立仪器角度校正曲线仪器角度校正曲线可保存下来，