《黄酒中9种生物胺的测定 液相色谱-串联质谱法》.docxVIP

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T/ZNZ

浙江省农产品质量安全学会团体标准

T/ZNZ391—2025

黄酒中9种生物胺的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationof9biogenicaminesinHuangjiu—

Liquidchromatography—tandemmassspectrometrymethod

2025-11-06发布2025-12-06实施

浙江省农产品质量安全学会发布

I

T/ZNZ391—2025

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由浙江省农产品质量安全学会提出并归口。

本文件起草单位：浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所、绍兴市农业科学研究院、绿城农科检测技术有限公司、会稽山绍兴酒股份有限公司。

本文件主要起草人：胡桂仙、孙素玲、王森、章虎、倪娟桢、傅博、孙国昌、张玉、李雪、王昊、赖爱萍、智永祺、杨翊、徐嘉莹。

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黄酒中9种生物胺的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了以糯米为原料酿制的黄酒中9种生物胺（腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、2-苯乙胺、亚精胺、色胺、精胺）的液相色谱-串联质谱的测定方法。

本文件适用于以糯米为原料酿制的黄酒中9种生物胺（腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、2-苯乙胺、亚精胺、色胺、精胺）的定性定量分析。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品经混匀、净化，用甲酸水溶液稀释，样品中生物胺使用配电喷雾离子源的液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

5试剂和材料

5.1试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯试剂，实验室用水符合GB/T6682中一级水的规定。

5.1.1甲酸（HCOOH）：色谱纯。

5.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.1.3移液管：5mL。

5.1.4离心管：10mL。

5.1.5尼龙微孔滤膜：0.22μm，或相当者。

5.1.6亲水亲脂平衡聚合物柱（PRiMEHLB固相萃取柱）：200mg，6mL或相当者。

5.2溶液配制

5.2.10.1%甲酸水溶液（现配现用）：准确吸取1mL甲酸（5.1.1）加水定容至1000mL容量瓶中，混匀。5.2.20.2%甲酸水溶液（现配现用）：准确吸取2mL甲酸（5.1.1）加水定容至1000mL容量瓶中，混匀。

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5.3标准品

9种生物胺标准物质，见附录A，纯度≥97%。

5.4标准溶液制备

5.4.1标准储备液（1000mg/L）：分别准确称取10mg（精确到0.1mg）标准物质（5.3），用乙腈（5.1.2）溶解并定容到10mL，避光-18℃及以下条件保存，有效期6个月。

5.4.2混合标准溶液（10mg/L）：分别移取适量的标准储备液(5.4.1)于容量瓶中，用乙腈（5.1.2）定容至刻度，避光-18℃及以下条件保存，有效期3个月。

5.4.3混合标准工作液：准确移取适量的混合标准溶液（5.4.2），用0.1%甲酸水溶液（5.2.1）配制成浓度系列为0.005mg/L、0.010mg/L、0.050mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L的混合标准工作溶液，现配现用。

6仪器和设备

6.1液相色谱三重四极杆质谱联用仪：配电喷雾离子源。

6.2分析天平：感量0.01mg。

6.3固相萃取装置。

6.4涡旋混合器。

7分析步骤

7.1试样净化

将黄酒试样混匀，准确量取5.0mL样品，过PRiMEHLB固相萃取柱（5.1.6），取0.5mL滤出液，用0.1%甲酸水溶液（5.2.1）稀释至10mL，取1mL稀释液过0.22μm尼龙微孔滤膜（5.1.5），供液相色谱

-串联质谱仪测定。

7.2仪器条件

7.2.1液相色谱参考条件

7.2.1.1色谱柱：SI