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水溶性有机共聚两性高分子絮凝剂（3）

原料配比

原料

配比（质量份）

1#

2#

丙烯酸-N,N-二甲胺基乙酯

3

6.8

衣康酸（盐）

2

4

聚合助剂氟化钾

0.006

0.045

甲基丙烯酰氧乙基三甲基卤化铵

16

30

双官能团单体二丙烯酸酯

1

1.5

氧化还原引发剂过硫酸钾和亚硫酸氢钾的混合物

0.17

0.36

无机过氧化物引发剂过硫酸钾

0.05

0.15

蒸馏水

适量

适量

制备方法

（1）在四颈反应瓶中加入丙烯酸-N,N-二甲胺基乙酯、衣康酸（盐）、聚合助剂和蒸馏水搅拌溶解，抽真空两次，每次时间5分钟，中间通氮一次，时间5分钟；

（2）用蒸馏水分别稀释甲基丙烯酰氧乙基三甲基卤化铵、双官能团单体二丙烯酸酯；

（3）在连续搅拌和通氮条件下，一次性加入氧化还原引发剂，升温至35℃～45℃，调整水溶液pH为2～9，一支滴液漏斗滴加甲基丙烯酰氧乙基三甲基卤化铵的水溶液、一支滴液漏斗滴加双官能团单体二丙烯酸酯的水溶液到四颈反应瓶中，二支滴液漏斗同时滴加，控制滴加速度，滴加时间是0.5～3小时，滴加完后恒温0.5～4小时，滴加和恒温过程中，每15分钟检查一次四颈反应瓶中反应液体的pH值，保持pH为2～9；

（4）升温至75℃～85℃，加入无机过氧化物引发剂继续反应，每15分钟检查一次四颈反应瓶中反应液体的pH值，保持pH为2～9，反应时间1～3.5小时，冷却，出料，得到水溶性有机共聚两性高分子絮凝剂产品。

原料配伍本品各组分质量份配比范围为：丙烯酸-N,N-二甲胺基乙酯3~6.8、衣康酸（盐）2~4、聚合助剂氟化钾0.0045~0.006、甲基丙烯酰氧乙基三甲基卤化铵16~30、双官能团单体二丙烯酸酯1~1.5、氧化还原引发剂过硫酸钾和亚硫酸氢钾的混合物0.17~0.36、无机过氧化物引发剂过硫酸钾0.05~0.15。

本品制备方法对上述共聚单体、双官能团单体二丙烯酸酯、氧化还原引发剂、无机过氧化物引发剂、酸度调节剂和聚合助剂等并无特别要求。例如共聚合单体,通式可以表示为CH2=C(CH3)COO(CH2)2N+(CH3)3X-的甲基丙烯酰氧乙基三甲基卤化铵，化学分子式表示为CH2=CHCOO(CH2)2N(CH3)2的丙烯酸-N,N-二甲胺基乙酯，通式可以表示为CH2=C（COOY）CH2COOY的衣康酸（盐），通式可以表示为CH2=CHCOO(R)iOOCCH=CH2的双官能团单体二丙烯酸酯。试验结果显示，为使本品所制备的水溶性有机共聚两性高分子絮凝剂的使用性能及经济性达到最佳效果，三种单体的物质的量之比控制在（15～80）:（10～70）:（5～60）（mol%）；双官能团单体二丙烯酸酯的质量为其它三种单体质量之和的0.8%～10%；单体总质量占反应体系的质量分数的10%～60%。

如前述，本品在共聚合前期较低温度时加入氧化还原引发剂，其目的是为获得大分子量的共聚物。例如选用的氧化剂可以是过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的任一种，还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸钠、硫代硫酸钠中的任一种。试验结果显示，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1:（1～0.2），用量在单体总质量的0.1%～2%范围内可达到理想的效果。

如前述，本品在聚合后期较高温度时加入无机过氧化物引发剂，其目的是为降低单体的残留，提高单体转化率。例如选用过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾。试验结果显示，其用量为单体总质量的0.02%～2.0%范围内，单体转化率可达到理想的效果。

如前述，本品在共聚合反应中加入酸度调节剂，调整聚合体系的pH=2～9，其目的是为保证所用的引发剂能达到最理想的引发效率。所用调整pH的物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、盐酸中任一种的水溶液。

如前述，本品在共聚合反应中加入聚合助剂，其目的是能使氧化还原引发剂引发形成的初级自由基以及单体自由基不被过早终止。例如选用二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺四乙酸及其盐、水溶性含氟化合物如氟硅酸、氟硅酸钙、氟化钾、氟化钠的任一种或二种以上的混合物。试验结果显示，其用量为单体总质量的0.01%～1.5%范围内，能使氧化还原引发剂引发的共聚合反应得到大分子量水溶性有机两性共聚物絮凝剂并使聚合速率得以控制。

本品方法是由三种单体和双官能团单体二丙烯酸酯进行变温共聚合，反应体系存在足量的活性自由基，能使共聚合反应连续进行；采用水溶性氧化还原剂作为低温引发剂，保证了絮凝剂具有足够高的分子量；调整反应体系的pH，使引发效率更为理想；辅以一定量的聚合助剂，减少了反应体系中的杂质，防止活性自由基过早终止；在聚合反应后期加入无机过氧化物引发剂，降低了单体的残留，提高了转化率。

产品应用本品主要应用于水处理。

产品特性

（1）与现有技术生产的有机共聚两性高分子絮凝剂