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第1页，共27页。2、减压蒸馏装置主要由（蒸馏）、（测压）、抽气和安全保护四部分组成。其中安全保护部分，氢氧化钠塔用来吸收（酸性气体和水），活性炭塔和块状石蜡用来吸收（有机气体），氯化钙塔用来吸收（水）。第2页，共27页。3、重结晶重结晶只适宜杂质含量在（5％）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，例如（萃取、色谱法）等方法，再进行提纯。用水为溶剂重结晶提纯乙酰苯胺的主要步骤是（详见实验教材和实验培训方案中的实验内容部分）。若重结晶使用的溶剂易挥发，如乙醇、乙醚，则应在锥形瓶上加一个（回流）装置，并选择（热水浴）作为热源进行加热。溶剂的用量可以这样确定――在加热沸腾时，在回流冷凝管上口处，视情况分批少量加入溶剂，直至恰好形成热饱和溶液为止即可。析出晶体时，如果希望得到颗粒很小的晶体，则将滤液在（冷水浴中迅速冷却并剧烈搅动），若希望得到均匀而较大的晶体，可将滤液在（室温或保温下静置使之缓慢冷却）。有时由于滤液中形成过饱和溶液而不析出晶体，可以通过用玻棒（摩擦器壁）或投入晶种等，使晶体迅速形成。有时被纯化的物质呈油状析出会导致固化后固体不纯。如：水重结晶提纯乙酰苯胺时，往往会因为水量不足而形成乙酰苯胺－水的低熔物（油珠）。此时应继续补加少量热水，并不断（搅拌），直至油状物消失，不可认为是杂质而将其舍去。第3页，共27页。为了把结晶从母液种分离出来，一般采用布氏漏斗进行抽气过滤，要注意布氏漏斗下端的斜面要（正对）抽滤瓶的支管，在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，（打开水泵将滤纸吸紧），然后（进行抽滤），防止固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。关闭水泵前，先将（抽滤瓶与水泵之间连接的橡皮管拆开）拆开，以免水倒流入吸滤瓶中。布氏漏斗中的晶体洗涤过程是先（停止抽气），在晶体上加入少量（溶剂），用玻璃棒（小心搅动），使所有晶体润湿，静置后抽气。第4页，共27页。4、萃取适用于（从固体或液体混合物中提取出所需要的物质）或（洗去混合物少量杂质）。一般在使用分液漏斗前应（检查塞子与活塞是否渗漏）后方可使用，关好活塞，加入要萃取的溶液和萃取剂，开始时，振摇要慢，并注意及时（放气）以防出现喷液。第5页，共27页。5、测熔点纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，在一定的压力下，熔程不超过（0.5－1）℃。如样品中含有杂质，则其熔点往往较纯粹者（低），且熔程也较（长）。要测得准确的熔点，样品一定要研细，在熔点管中装入高约（2～3）mm紧密结实的样品，测定时，温度计水银球位于b形管（上下两叉管口之间），装好样品的熔点管附于温度计下端，使样品的部分置于（水银球侧面中部）。开始时升温速度可以较快，到距离熔点10-15℃时，调整火焰使每分钟上升约（1～2）℃。测定未知样品的熔点时，可先进行一次（粗）测，确定熔点的大致范围，然后平行精测2次。不可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料做第二次测定，因为（因为有时某些物质会发生分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体）。判断熔点相同的两个固体化合物是否为同一物质的做法是（将两中物质等量混合后测定其熔点，若熔点下降说明是不同物质；熔点不变则说明为相同物质）。第6页，共27页。第7页，共27页。6.测折光率测折光率是化合物的特性常数。折光率的表示中，D是表示（以钠灯的D线作光源），t是表示（与折光率相对应的温度）。一般说，当温度升高1oC，液体有机物的折光率就减小（3.5*10-4－5.5*10-4）。测定液态化合物折光率的仪器是（Abbe折光）仪，它能测定的折光率的范围是（1.3000－1.7000）。Abbe折光仪使用前要用用丙酮洗涤棱镜，而后用（擦镜）纸擦干。必要时再用重蒸馏水或标准折光玻璃块校正仪器。测定时，打开棱镜，用滴管把待测液体2－3滴均匀地滴在磨砂面棱镜上，要求液体无气泡并（充满视野），关紧棱镜。调节（反光镜）使镜内视场明亮，转动左面刻度盘，直到镜内观察到有明暗分界线，若出现彩色光带，则调节（色散旋钮），使明暗界线清晰，再转动左面刻度盘使分界线与（“十”字的交点）重合，读出折光率。平行测2次。测定结束，应使用（乙醇或丙酮轻轻擦洗）洗涤，擦镜纸擦干后，在两块棱镜之间夹一薄层（擦镜）纸，以保养仪器。第8页，共27页。7、薄层色谱和柱色谱（TLC）是快