各类标准操作规程.docxVIP

浸出物测定标准操作规程

1???编制依据：?中华人民共和国药典?2005年版〔一部〕

2原理：中药材中的成分能够在水或醇中浸出，进而进行测定。

3?适用范围：中药材

4?水溶性浸出物测定

4.1?检验操作方法

4.1.1?仪器及用具

电子天平1?????????250～300ml的锥形瓶

电热恒温枯燥箱?????蒸发皿2个

温度计?????????????水浴锅100ml?

100～250ml的锥形瓶???100ml移液管???

漏斗???枯燥器???回流冷凝装置

4.1.2?操作方法

4.1.2.1?冷浸法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。

??操作方法：取供试品约4g，称定重量〔W0〕，置250～300ml的锥形瓶中。周密参加水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用枯燥滤器迅速滤过。周密量取滤液20ml，置已枯燥至恒重的蒸发皿中〔蒸发皿重W1〕，在水浴上蒸干后，于105℃枯燥3小时，移置枯燥器中，冷却30分钟，迅速周密称定重量〔W2〕，除另有外，以枯燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量〔%〕。???????????????????????????计算公式：浸出物%=[(W2-W1)/W0]×100%

热浸法

?操作方法：取供试品约2～４g，称定重量〔W3〕，置100～250ml的锥形瓶中。周密参加水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并维持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用枯燥滤器滤过。周密量取滤液25ml，置已枯燥至恒重的蒸发皿中〔W2〕，在水浴上蒸干后，于105℃枯燥3小时，移置枯燥器中，冷却30分钟，迅速周密称定重量(W1)，除另有外，以枯燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量〔%〕。

?计算公式：浸出物%=[〔W1-W2〕/W3]×100%

5?醇溶性浸出物测定法：照水溶性浸出物测定法测定〔热浸法须在水浴上加热〕。以各项下浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。

水分测定标准操作规程

编制依据：?中华人民共和国药典?2005年版〔二部〕

2?原理：供试品在100～105℃枯燥5小时，减失重量即为失往水分的重量。

3适用范围：本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。

4检验操作方法

4.1?第一法(本法适用于不含或少含挥发性成分的药品)

4.1.1?仪器及用具

电子天平

电热恒温枯燥箱

称量瓶2个

温度计1个枯燥器1个

4.1.2?操作方法

4.1.3?取供试品2～5g两份，平展于枯燥至恒重的2个称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，周密称定。

4.1.4?将周密称定的盛有供试品的2个称量瓶放进电热恒温枯燥箱，翻开瓶盖，将瓶盖与称量瓶一一对应放好。在100～105℃枯燥5小时后，将瓶盖盖好，移置枯燥器中，冷却30分钟，周密称定重量。

4.1.5?恒重：再在上述温度枯燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

4.1.6?依据减失的重量计算供试品中含有水分的百分数。

?计算：供试品中含水量%=[〔w1-w2〕/w3]×100%

式中：w1—烘前称量瓶+样质量，g；

w2—烘后称量瓶+样质量，g；

w3—供试品质量，g

4.2?第二法〔甲苯法〕〔本法适用于含挥发成分的药品〕

4.2.1?仪器装置：如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外长40cm。使用前，全部仪器应清洁并置烘箱中烘干。

4.2.2?仪器及用具

电热套

电子天平

200ml量筒

??4.2.3?试剂：甲苯

4.2.4?测定法

4.2.4.1?取供试品适量〔约相当于含水量1～4ml〕，周密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml必要时参加玻璃珠数粒，将仪器械各局部连接，自冷凝管顶端参加甲苯，至布满B管

的狭细局部。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。

4.2.4.2?待水分完全馏出，即测定管刻度局部的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，接着蒸馏

5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全不离〔可加亚蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便不离瞧瞧〕。

4.3?检查水量，并计算供试品中的含水量〔%〕V×ρ

计算：含量〔%〕=??????????×100%

W

式中：V—水的毫升数，ml；

?????ρ—水的密度，g/ml；

?????W—供试品重量，g。

灰分检查标准操作规程

1???编制依据：?中华人民共和国药典?2005年版〔一部〕

2?定义：是指测定药品在一定条件下炽灼所剩无机杂质重量的方法

3?检验操作方法

3.1?仪器