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水中硫离子含量的测定

前言/PREFACE水中硫化物包括溶解性的硫化氢，酸溶性的金属硫化物，以及不溶性的硫化物和有机硫化物。通常所测定的硫化物是指溶解性的和酸溶性的硫化物。硫化氢有强烈的臭鸡蛋味，水中只要含有零点零几毫克/升的硫化氢，就会引起不愉快；硫化氢的毒性也很大，可危害细胞色素、氧化酶，造成细胞组织缺氧，甚至危及生命。另外，硫化氢在细菌作用下会氧化生成硫酸，从而腐蚀金属设备和管道。因此，硫化物是水体污染的重要指标。采用电位滴定法测定炼油部、油化部装置高硫化氢的酸性水，取样后自动滴定，不受悬浮物、色度、浊度等的干扰，同时减轻硫化氢对操作人员的身体伤害。

单击此处添加标题单击此处添加标题单击此处添加标题单击此处添加标录/Contents适用范围方法提要试剂和材料仪器和设备

单击此处添加标题单击此处添加标题单击此处添加标题单击此处添加标录/Contents试验步骤结果计算分析结果的表述重复性注意事项

适用范围本文件规定了采用电位滴定法对水溶性溶液中硫离子含量测定的检验规则。本文件适用于水溶性溶液中硫离子含量的测定。对于硫离子含量较高的试样，可适当减少取样量。为减少测定误差，对高硫离子含量的试样，取样量不应低于0.5g。

以硝酸铅标准溶液滴定试样中的S2-,用自动电位滴定仪、选用复合银电极测定电位变化指示终点。Pb2++S2-=PbS↓方法提要

ABCDE抗氧缓冲溶液：50%（体积分数）。在500mL新煮沸并冷却的去离子水中溶解80g氢氧化钠，慢慢加入320g水杨酸钠，搅拌至所有固体溶解后，再加入72g抗坏血酸，并加水至1L。取上述溶液与等体积去离子水混合，即得50%（体积分数）的抗氧缓冲溶液。氢氧化钠：分析纯。水杨酸钠：分析纯。抗坏血酸：分析纯。硝酸铅标准溶液：[c(Pb（NO3）2］=0.1mol/L]。试剂和材料

自动电位滴定仪：带有复合银电极及磁力搅拌器。电子天平：精确至0.0001g。棕色细口瓶：1000mL，2500mL。量筒：50mL。容量瓶：1000mL，2000mL。烧杯：100mL，1000mL。刻度吸管：1mL，5mL，10mL。仪器和设备

样品用量表测定取样依照仪器操作规程设定操作条件对试样进行测定。在滴定池中加入30mL抗氧缓冲溶液（5.6），取适量的试样（按表1中推荐数值）加入盛有抗氧缓冲溶液的滴定池中，并加入适量的蒸馏水至总体积约60mL。试验步骤硫离子含量，%（质量分数）试样量，g＜0.01300.01～0.0510～300.05～0.11.0～10＞0.10.5～1.0

结果计算

对于任一试样，分析结果的数值修约按GB/T8170的规定进行，取两次平行测定结果的算术平均值报出，结果保留至小数点后四位。分析结果的表述

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对差值不大于20%。重复性

样品可能含有不定浓度的硫化氢，样品处理与取样操作在通风橱内进行，做好个人防护。待测试样的小烧杯放在滴定台中央，防止搅拌器碰壁。电极使用前，将电极上的胶塞封头打开。滴定过程中，电极下面的银环一定要浸入被测液面下。放入待测试样内的电极和滴定头位置尽量平齐，一定注意不要碰到搅拌器上。滴定结束后，用蒸馏水冲洗电极和滴定头，用干净的滤纸轻轻擦拭电极，擦干净后，将电极胶塞封头封上，放入滴定瓶上的电极插管内，滴定头擦拭干净后，放入滴定瓶上的滴定头插管内。注意事项

一二三定量管中出现气泡怎么办？更换标准溶液后如何修改浓度？分析结束后，如何查询数据？分析过程中，遇到如下问题怎么办？

谢谢聆听欢迎指导