CN107934947B 一种基于高效表面活性剂的石墨烯制作方法 （广州中天联合高新技术发展有限公司）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利

(45)授权

(10)授权公告号CN107934947B公告日2021.06.08

(21)申请号201711343296.7

(22)申请日2017.12.15

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN107934947A

(43)申请公布日2018.04.20

(73)专利权人广州中天联合高新技术发展有限公司

地址510000广东省广州市南沙区丰泽东

路106号(自编1号楼)X1301-I3433(集群注册)(JM)

(72)发明人邵辉王艳杰刘思汉肖念谊

(74)专利代理机构广州京诺知识产权代理有限

公司44407代理人沈威

(51)Int.CI.

C01B32/19(2017.01)

C01B32/205(2017.01)

C01B32/336(2017.01)

C01B32/324(2017.01)

(56)对比文件

CN105060288A,2015.11.18CN106672954A,2017.05.17审查员孔令国

权利要求书2页说明书5页附图2页

(54)发明名称

一种基于高效表面活性剂的石墨烯制作方法

(57)摘要

CN107934947B本发明公开了一种基于高效表面活性剂的石墨烯制作方法，包括将生物质废料预处理后经过炭化、活化和石墨化得到人工石墨，再利用人工石墨通过液相剥离法制作石墨烯；以二甲基甲酰胺和异丙醇混合溶液作为分散体系，采用超声剥离的工艺制备出石墨烯，由于没有重金属插层及氧化剂氧化、还原剂还原等化学反应的影响，液相剥离法制备出来的石墨烯一般不会有其它元素的掺杂和不会引入其他官能团、纯度较高且晶格结构没有被破坏、保存比较完整，因此其应用范围更广泛；本发明提供的基于高效表面活性剂的石墨烯制作方法科学合理，操作方便，生产成本低，石墨烯产量和质量较高，可实现工业化

CN107934947B

生物质

生物质废料预处理

炭化区

炭活化区

石墨化区

胺和异丙醇

混合液

超声剥离石墨预剥离分散液

混合配比

上层离心液

透析石墨烯

石墨烯混合分散液

二甲基甲酰

石墨粉

离心「

CN107934947B权利要求书1/2页

2

1.一种基于高效表面活性剂的石墨烯制作方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一：对生物质废料进行清洗，烘干、粉碎、压饼，其中所述生物质废料为甘蔗渣、稻秆、麦秆、玉米秆、高粱秆、棉秆、木屑、谷壳、竹子屑中的一种或多种，所述压饼所得的生物质料饼厚度为0.5～5cm;

步骤二：将步骤一中压饼后所得的生物质废料饼放入炭化炉，对炭化炉重复两次抽真空，随后充满氮气，排尽炭化炉中的氧气；

接着对生物质废料进行炭化，炭化炉以20℃/min升至300℃,生物质废料饼在炭化炉中以300℃保温2个小时后，炭化炉降温至常温，完成炭化，得到炭和产生混合气体；

这期间，氮气一直保持流动，流速为100ml/min;

步骤三：取步骤二中炭化好的炭后放入炭活化炉，对炭活化炉重复两次抽真空，随后充满氮气，排尽炭活化炉中的氧气；

接着对炭进行炭活化，炭活化炉以10℃/min升至600℃,随后通入水蒸气，水蒸气的进量为0.25g/min,炭在600℃条件下保温60min;

然后停止通入水蒸气，切换成氮气，炭活化炉以10℃/min降温至常温，完成炭活化，得到活化炭和产生混合气体；

所述炭化和炭活化过程产生的混合气体，经过多段分子筛分别过滤，得到不同纯度的多种可燃气体，将多种可燃气体混装排入发电炉，作为混合可燃气体供发电用；

步骤四：将炭活化后的炭放入石墨化炉中，对石墨化炉重复两次抽真空，随后充满氮气，排尽石墨化炉中的氧气后，接着对活化炭进行石墨化，加入催化剂，石墨化炉快速加热至2500℃,活化炭在石墨化炉中以2500℃保温2个小时后，石墨化炉降温至常温，完成石墨化，得到人工石墨；

步骤五：取步骤四得到的人工石墨研磨成石墨粉，采用液相剥离法，以二甲基甲酰胺和异丙醇混合溶液作为分散体系，加入石墨粉，充分配比后得到石墨预剥离分散液，然后将石墨预剥离分散液通过数控超声机进行超声剥离得到石墨烯混合分散液，紧接着将石墨烯混合分散液通过高速离心机进行离心分离，静置后取上层离心