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食品检验检测技术规范与操作规程

样品采集需严格遵循代表性原则，根据食品形态、包装及检验项目确定采样量与方法。液态样品应充分摇匀后分层采样，容器口用75%乙醇消毒，采样量不少于500mL；固态样品采用五点法或棋盘法布点，取对角线交叉点样品，总量不少于1000g，大块样品需用无菌刀切割至2cm3以下；半固态样品（如酱料）需用无菌勺从表层、中层、底层分别采集，混合后缩分至500g。采样工具使用前经121℃高压蒸汽灭菌30分钟，玻璃容器需干燥无残留，塑料容器选择食品级材质且无化学迁移风险。样品标签须标注名称、批号、采样时间、地点、采样人及检验项目，密封后4℃冷藏保存，易腐样品2小时内送达实验室，冷冻样品保持-18℃运输。

样品制备需在专用洁净室进行，环境温度20±2℃，湿度≤60%。固态样品用高速粉碎机粉碎，过20目筛（孔径0.85mm），粉碎时每批次后用食用级酒精擦拭设备，避免交叉污染；液态样品经3000r/min离心10分钟，取上清液；乳制品需40℃水浴加热至均匀，避免脂肪分层。制备后的样品分装于灭菌容器，微生物检测样品4小时内检测，理化样品密封后-18℃保存不超过7天，重金属检测样品需用硝酸酸化至pH≤2。

检验前仪器需校准：电子天平使用前预热30分钟，用标准砝码（误差≤0.1mg）校准；高效液相色谱仪（HPLC）需进行流速校正（误差≤2%）、波长校准（氘灯656.1nm峰偏差≤1n