(6.4.1)--6-4 香豆素检识中药化学技术.ppt

;（一）理化检识;2.三氯化铁反应;香豆素类成分在碱性条件下（pH9~10）下内酯环水解产生酚羟基，如果其对位（6位）无取代，则与2,6-二氯（溴）苯醌氯亚胺（Gibb’s试剂）反应而显蓝色。利用此反应可判断香豆素分子中C6是否有取代基存在。

在碱性条件下，Gibb’s试剂可与酚羟基对位的活泼氢发生缩合呈蓝色。反应机制如下：;与Gibb’s反应类似，香豆素类成分如在6位无取代，内酯环在碱性条件下开环后与Emerson试剂（4-氨基安替比林和铁氰化钾）反应生成红色。此反应也可用于判断香豆素C6有无取代基存在。;香豆素结构中酚羟基的邻位或对位未被取代，则能与重氮化试剂反应生成红色或紫红色的偶氮化合物。;香豆素类化合物的色谱检识常采用薄层色谱、纸色谱法，具有微量、快速、准确等优点，在实际工作中应用较为广泛。

1.薄层色谱法

薄层色谱鉴定香豆素最常用的吸附剂是硅胶，其次是纤维素和氧化铝，展开剂常采用偏酸性的混合溶剂或中等极性的混合溶剂。常用的展开剂有甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5:4:1）、正己烷-乙酸乙酯（7:3）等。