【毕业论文】榨菜中磷的测定.docVIP

【标题】榨菜中磷的测定 【作者】朱 雪 霞 【关键词】分光光度法?钼酸铵??吡罗红?磷酸二氢钠 【指导老师】周 尚 【专业】化学 【正文】1引言磷在自然界分布很广,与氧的化合能力较强,因此在自然界中没有单质磷【1】。磷作为人类必须的营养素?,参与体内构成骨骼和牙齿?,同时参与脂肪、蛋白质、糖的代谢?,几乎所有食品中都含磷。食品中磷主要以含磷酸基的有机态存在【2】。?蔬菜中的磷是以有机磷的形式存在的。食品含磷的多少关系到人们的身体健康，随着我国人民物质生活水平的不断提高，这个问题越来越受到广泛的关注。磷是构成蛋白质和核酸的组成元素之一，它参与能量的储存与释放，调节职务的生理化过程等多方面作用，在此基础上影响植物的生长发育和繁殖。缺磷时，植株生长迟缓、矮小、分支较少、叶小且呈暗绿色而无光泽。榨菜，在1898年始见于中国四川涪陵，时称“涪陵榨菜”。据科学化验，每500克榨菜里，含有锌、胡萝卜素、核黄素等多种维生素和微量元素。现代营养学认为，榨菜能健脾开胃、补气添精、增食助神；低盐保健型榨菜还能起到保肝减肥的作用；因此准确准确地测定植物内的元素的含量在生产实践和营养学方面都有重要意义【3】。对磷进行了测定用的方法也不尽相同，目前磷的测定方法主要采用ICP法【4】和光度法【5-6】，光度法测定磷的方法有磷钒钼黄法、磷钼蓝法【7】、结晶紫法【8】液相色谱?质谱联用法【9】离子测定【10】等，其中磷钼黄灵敏度较低，而磷钼蓝灵敏度较高，并且可以采用萃取法分离其他元素而富集微量磷，因此的定磷量较低的样品时多采用磷钼蓝法【11】。?用定磷试剂代替国标方法中的钼酸铵、对苯二酚和亚硫酸钠溶液与待测液反应生成磷钼蓝进行比色分析测定磷含量,避免了有毒试剂对苯二酚对试验人员的危害及对环境的污染。试验结果表明,改进法提高了测定灵敏度,扩大了被测液的酸度范围,方法的检出限为1.3μg,回收率为96.8%～99.4%,测定结果与国标方法的测定结果比较无显著统计学差别,该方法可用于食品中磷的测定【12】。?????????????????????????????????????????????????????植物中磷的测定，通常采用灰化法和消化法等进行预处理，然后用显色法测定。蔬菜中常见有机磷农药残留的超高效液相色谱串联质谱的方法等。国外的H.A.Torbert et al. M.C.Pautler J.T.Sims?,T.K.Hartz et al., Peter J.A.Kleinman et al.等也做过相关课题。磷的测定这一领域也存在着很多问题，例如磷钼蓝光谱法 GB?/S12398—1990?测磷?,前处理操作繁琐、耗时长且污染环境，需要简化操作，提高反应速率，使准确度增高，同时应尽量减少对环境的危害。利用钼锑抗比色法和磷钒钼黄比色法测定湿地植物不同器官的全磷含量,两种测定方法测定结果存在显著性差异:磷钒钼黄比色法测定的全磷含量要高于钼锑抗比色法;测定湿地植物全磷,钼锑抗比色法比磷钒钼黄比色法更加准确【13】。高氯酸?-硝酸湿法消化,这种方法在消化过程中?,产生大量氮氧化物浓烟、?酸雾?,对环境的污染非常严重磷本身在紫外可见光谱吸收很弱，因此不能采用紫外-可见光谱法直接对磷进行测定【14】。2?实验部分2.1?仪器与试剂UV-3010型紫外-可见分光光度计(上海天美公司,)；硫酸溶液：配制1 mol×L-1水溶液。钼酸铵（重庆北碚化学试剂厂）溶液：配制浓度为1×10-3 mol×L-1的水溶液。磷酸二氢钠（重庆博艺化学试剂有限公司）溶液：配制浓度为1×10-4 mol×L-1的水溶液。吡罗红（湖北远城科技有限公司）?溶液：?配制浓度为2.×10-4 mol×L-1的水溶液。所用试剂均为分析纯，分析用水均为二次蒸馏水。2.2?实验方法室温下，在10mL比色管中依次加入1mol×L-1的硫酸溶液0.6mL，再加入1×10-3 mol×L-1的钼酸铵溶液0.6mL，然后加入浓度为1×10-4 mol×L-1的磷酸二氢钠0.6mL，最后加入浓度为2.×10-4 mol×L-1的吡罗红0.6mL。每加一种试剂后混合均匀，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。放置10分钟后，在紫外-可见分光光度计用吸收光谱测定。3?结果与讨论3.1?吸收光谱特征按实验方法，在UV-3010型紫外/可见分光光度计上，分别对吡罗红、吡罗红-钼酸铵体系和吡罗红-钼酸铵-磷体系在200～700 nm波长下进行扫描得吸收光谱图(见图1)。从图1可以看出，吡罗红与钼酸铵作用后吸收光谱变化很小，当磷与钼酸铵结合后再与吡罗红形成离子缔合物时，吸收光谱发生明显改变，出现明显褪色的作用，最大褪色波长位于545 nm，并在590 nm出现一小的吸收峰。由图1B可知