医学论文：hplc-elsd法测定阿胶补血口服液中黄芪甲苷含量.docVIP

???????????????? 作者：刘同祥,尚宝昌,陈富君,王继蜂【摘要】? 目的 建立阿胶补血口服液中黄芪甲苷的含量测定方法。方法 采用hplc-elsd法,色谱柱：betasil c18 (4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相：甲醇-水(7426),流速：1.0 ml/min；柱温：30 ；elsd参数：漂移管温度90 ,气体流量2.0 l/min。结果 黄芪甲苷在0.43～2.15 μg之间呈良好线性关,回归方程为：y=1.536 37x+0.921 58, r=0.999 9(n=6)；平均加样回收率97.98%,rsd=1.03%。结论 本方法准确、可靠、重复性好,可作为阿胶补血口服液的质量控制方法。 【关键词】? hplc-elsd；阿胶补血口服液；黄芪甲苷；含量测定 ??????? abstract：objective to establish a method for the determination of astragaloside ? in ejiao buxue koufuye. methods hplc-elsd was used to determine directly astragaloside iv in ejiao buxue koufuye on betasil c18 column, using ch3oh-h2o (74∶26) as a mobile phase. the flow rate was 1.0 ml/min. the temperature of drift tube for elsd was 90 ℃ and the flow rate of n2 was 2.0 l/min. results the linear range of astragaloside ? was 0.43～2.15 μg, y=1.536 37x+0.921 58, r=0.999?? 9 (n=6), the average recovery of the added sample was 98.5% and rsd=0.98%. conclusion the method is accurate and reliable with a good reproducibility. it can be used for the quality control of ejiao buxue koufuye.?　key words：hplc-elsd；ejiao buxue koufuye；astragaloside ?；determination??? 阿胶补血口服液为中药复方制剂,由黄芪、阿胶、熟地黄、党参、枸杞子、白术组成,具有滋阴补血、补中益气、健脾润肺之功,用于久病体虚、血亏目眩、虚痨咳嗽等症1。黄芪为方中主药,现代药理研究表明,黄芪具有增强免疫、抗疲劳、促进代谢等功用,而黄芪的活性成分主要为皂苷类,黄芪甲苷又是其主要活性成分之一。本试验采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(hplc-elsd)法,对阿胶补血口服液中黄芪甲苷的含量进行了研究,建立了方中黄芪甲苷的hplc-elsd含量测定方法。 1? 仪器与试药? ?? dionex高效液相色谱仪,asi-100自动进样器,altech 2000es型elsd检测器,chromeleon色谱工作站；十万分之一电子天平。黄芪甲苷对照品(批号0781-200109,购自中国药品生物制品检定所)；阿胶补血口服液(批号050501、050502、050503,河南省四方药业有限公司生产)。甲醇为色谱纯；水为双蒸水。　　 2? 方法与结果 2.1? 色谱条件与系统适用性试验??　　betasil c18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm)；流动相为甲醇-水(7426)；流量：1.0 ml/min；柱温：30 ；elsd漂移管温度90 ,气体流量2.0 l/min。分别取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液20 μl注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件测定,记录色谱图,理论塔板数以黄芪甲苷计不低于3 000,黄芪甲苷色谱峰与相邻峰的分离度不低于1.5,阴性对照溶液在黄芪甲苷峰位置处无干扰峰,黄芪甲苷与样品中其他组分色谱峰可完全分离(见图1)。2.2? 对照品溶液的制备??? 精密称取黄芪甲苷对照品10.75 mg,置5 ml量瓶中,加甲醇溶解后稀释至刻度(黄芪甲苷对照品浓度2.15 mg/ml),摇匀,精密量取1 ml,于5 ml量瓶中加甲醇稀释至刻度,作为对照品溶液(黄芪甲苷对照品浓度0.43 mg/ml)。　　2.3? 供试品溶液的制备 ??? 精密吸取本品10 ml,用正丁醇萃取3次,每次10 ml,合并正丁醇液,加入氨试