医学论文：食管癌术前枳实配方颗粒、相应饮片及汤剂hplc图谱对比分析.docVIP

???????????????作者：张玲,刘振丽,宋志前,王淳,李林福,王跃生? 【摘要】? 目的 考察枳实配方颗粒质量。方法 选用3个批次枳实饮片制备配方颗粒与汤剂。采用zobax extend c18色谱柱,乙腈-水-磷酸-十二烷基硫酸钠(1287∶1∶0.2)为流动相,检测波长为275 nm。结果 枳实配方颗粒与相应饮片和汤剂hplc图谱出峰数量、峰位无差异；配方颗粒与汤剂相应峰的相对峰面积无明显区别,但与饮片有一定差异。结论 hplc图谱显示枳实配方颗粒与汤剂具有高度的相似性。 【关键词】? 枳实；配方颗粒；高效液相色谱法 ??? abstract：objective? to inspect the quality of fructus aurantii immaturus formula granule. methods choose three batch fructus aurantii immaturus to prepare formula granule and decoction. zobax extend c18 column was used with acetonitrile-water-phosphoric acid-sodium lauryl sulphate (12∶87∶1∶0.2) as the mobile phase, the detection wavelength was 275 nm. result there were no differences in elution peak quantity and peak position in the hplc spectrum of fructus aurantii immaturus formula granule with corresponding cut crude drug and decoction. the relative peak area in the corresponding peak of formula granule had no significant difference with decoction, but had certain differences with cut crude drug. conclusion hplc spectrum showed that fructus aurantii immaturus formula granule and decoction had high similarity. 　　key words：fructus aurantii immaturus；formula granule；hplc?　　　　枳实为常用理气药,具有破气消积、化痰散痞的功效1,主要含有挥发油、黄酮类和生物碱类化学成分2。枳实配方颗粒为枳实饮片经水煎提取后,用喷雾干燥等技术制成的单剂量颗粒剂型,目前允许等同枳实饮片作为汤剂配方使用。为对枳实配方颗粒质量进行综合考察,本实验对3个批次枳实饮片及由其制备的相应配方颗粒和汤剂的hplc图谱进行了对比分析。　　1? 实验材料　　高效液相色谱仪：hp1100,g1322a脱气机,g1311a四元泵,g1316a恒温箱,g1315b dad检测器,g1313a自动进样器,hp化学工作站。枳实配方颗粒3批,分别由江西、四川、湖南饮片厂提供。相应饮片制备的汤剂在实验室按临床常规用药方法制备。辛弗林对照品(批号0727-200105,含量测定用)购自中国药品生物制品检定所。乙腈为色谱纯,水为重蒸水,其它试剂均为分析纯。　　2? 方法与结果　　2.1? 色谱条件 ??? zobax extend c18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相：乙腈-水-磷酸-十二烷基硫酸钠(12∶87∶1∶0.2)；流速：1.2 ml/min；检测波长275 nm；柱温30 。　　2.2? 对照品峰的确认 ??? 取辛弗林对照品,用甲醇配制成每1 ml 含0.4 mg的对照品溶液,在上述色谱条件下,精密吸取5 μl注入液相色谱仪,确定色谱峰峰位。　　2.3? 供试品溶液的制备　　? 配方颗粒供试品溶液的制备 ?　　取枳实配方颗粒粉末0.2 g(过4号筛),精密称定,置锥形瓶中,加入甲醇25 ml,加热回流1.0 h,放冷,滤过,蒸干,残渣加水5 ml使溶解,通过聚酰胺柱(60～90目,3 g,内径1.5 cm,干法装柱),用水25 ml洗脱,收集洗脱液,转移至25 ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。　　? 汤剂供试品溶液的制备? 　　精密吸取相当于1 g枳实的汤剂,置锥形瓶中,收干。其余操作同“”项。　　? 饮片供试品溶液的制备? 　　取枳