药物分析教案--药物的鉴别实验.ppt

二、药物鉴别的方法 依据药物的化学结构或理化特性，通过化学反应鉴别药物的真伪。 1. 酚羟基的药物与FeCl3形成配合  物-显色反应 2.含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药 物-重氮化偶合 含酚羟基的药物 3. 芳仲氨基-在酸性溶液中和亚硝酸钠反 应生成沉淀 4. 具有叔胺侧链-与生物碱沉淀试  剂反应 5. 氨基酸结构+水和茚三酮 6. 酯类结构和类酯结构-羟肟酸  铁呈色反应 酯类 7. 利用水解产物鉴别 8. 利用氧化反应 产生颜色或使氧化剂褪色 9. 磺酰胺类药物 10. 无机酸根离子 焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色 铵盐： 三、鉴别试验条件 （二）提高反应灵敏度方法 1. 加入与水不混溶的有机溶剂提取浓缩富集 2. 改变观测方法 * * Tianjin Medical University 天津医科大学药学院《药物分析》第二章—— 药物的鉴别实验 一、药物鉴别的意义与目的 二、药物鉴别的方法 三、鉴别试验的条件 四、鉴别反应的灵敏度 内 容 鉴别试验是用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所表示的药物；是药检工作中的首要任务。 一、药物鉴别试验的意义与目的 药物鉴别 (Identification test)： 根据药物的分子结构、理化性质，采用化 学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪 药物的鉴别试验包括：性状和鉴别 （一）性状（definition) 聚集状态、晶形 外观 色泽 臭、味 极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解 易溶： 1份溶质在1份~不到10份溶剂中溶解 溶解: 1份溶质在10份~不到30份溶剂中溶解 略溶: 1份溶质在30份~不到100份溶剂中溶解 微溶: …..在100份~不到1000份溶剂中溶解 极微溶解:在1000份~不到10000份溶剂中溶解 几乎不溶或不溶：…10000份溶剂中不完全溶 溶解度 反应了药品的纯度 物理常数: 相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数 、 折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值 第一法：测定易碎的固体药 熔点 第二法：测定不易碎的固体药品 第三法：测定凡士林或其他类似的物质 比旋度 ：指在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml 中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光 度。可用于鉴别手性药物、检查药物的纯度 和含量测定。 [n]TD = 100α/cL 吸收系数：在一定的波长、溶剂和温度等条件下， 吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时 的吸收度 摩尔吸收系数ε=A/CL 百分吸收系数（Ch.P收载的方法） E1%1cm=A/CL （二）化学鉴别试验 Ar-OH + FeCl3 紫堇色铁配位化合物 pH4~6 酰胺类药物 芳香硝基药物 重氮化 偶 合 β-萘酚 现象：显色、气体或沉淀 生成偶氮染料 紫外检测 白色沉淀 呈色反应 酰胺 呈色反应 浓H2SO4 CH3CH2OH 乙酰乙酯 浓H2SO4 CH3COOH 乙酰乙酯 I2 OH- CHI3黄色沉淀 水解 CH3CH2OH 水解 CH3COOH NaOH 亚硫酸盐 HNO3 硫酸盐 磺酰胺类药物 氯化物： Cl- + Ag+ AgCl 乳白色 硫酸盐： SO42- + Ba2+ BaSO4 白色 硝酸根： 三种方法