清热解毒含片提取工艺加水量的研究.pdfVIP

北方药学 2012 年第 9 卷第 1 期 29 清热解毒含片提取工艺加水量的研究 张松涛（河南省安阳市中医院 安阳 455000） 摘要： 目的：改变清热解毒的剂型，明确提取工艺的加水量。 方法：通过 以绿原酸、黄芩苷为考察指标，研究清热解毒含片在提取 过程 中的加水量。 结果：提取工艺的确定 ：将黄芩、金银花除外的石膏等十味药先温浸 1 小时，煎煮 （待煮沸后，再加入金银花和 黄芩）二次，第一次加水 10 倍量，煎 1 小时；第二次加水 8 倍量，煎 40 分钟，滤过，合并滤液。 结论：加水量越大，药液中绿原酸、 黄芩苷含量相应变高，但提高幅度不是很大， 由于溶媒量过大在浓缩时会造成能源浪费，故通过综合评价将加水量定为第一次 10 倍量，第二次 8 倍量。 关键词：清热解毒 含片 绿原酸 黄芩苷 中图分类号：R2831111111111111111111文献标识码：B11111111111111111文章编号：1672- 8351（2012 ）01- 0029- 01 清热解毒口服液系《中国药典》收载品种，其生产工艺为 50% 甲醇 50ml ，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml ，置 25ml 棕色 水提醇沉后，加赋形剂、矫味剂、并经脱色后灌封，灭菌制备而 量瓶 中，加 50% 甲醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液。 精密称取 成。 经查阅文献[1] ，清热解毒口服液系根据古方“清瘟败毒饮” 绿原酸对照 品适量置棕色锥形瓶 中， 加 50% 甲醇制成每 1ml 与“玉女煎”加减组成，经多年临床应用，疗效确切，未见严重 含 40μg 的溶液，即得对照 品溶液 （10℃ 以下保存）。 照高效液 的不良反应。 这充分证明了其提取、浓缩、醇沉工艺的合理性。 相色谱法 （《中国药典》2010 版一部附录 VID）测定， 以十八烷 因此，清热解毒含片与清热解毒口服液的生产工艺均为水提、 基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.4%磷酸溶液 （13∶87）为流动 醇沉并回收乙醇。 所不同在含片系将回收乙醇后的浸膏喷雾 相，检测波长 327nm，流速 1ml/min，分别精密吸取对照 品溶液 干燥，加赋形剂、矫味剂制粒、压片而成。 在制备工艺上清热解 与供试品溶液各 20μl ，注入液相色谱仪 ，测定[4]，结果如表 1。 毒含片和清热解毒口服液无大的改变， 其药品质量也无质的 2.3.2 黄芩苷的测定 ： 精密量取 1ml 上述浓缩液置 25ml 量瓶 变化。 中，加 70% 乙醇适量，振摇 ，用 70% 乙醇稀释至刻度 ，摇匀 ，放 通过参考有关文献[2] ，并对清热解毒口服液制备工艺进行 置 ，滤过，取续滤液作为供试 品溶液。 另取黄芩苷对照 品，于 了认真分析，认为口服液的提取纯化工艺比较科学合理,清热 60℃真空干燥恒重，精密称取适量，加 70% 乙醇制成每 1ml 含 解毒含片采取和清热解毒口服液相同的工艺路线和技术参 0.1mg 的溶液，作为对照 品溶液。 照高效液相色谱法 （《中国药 数，仅对口服液工艺中不太明确的药材煎煮加水量进行考察。 典》2010 版一部附录 VID）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为 1 实验材料 填充剂， 以甲醇-水-磷酸 （50∶50∶0.3）为流动相，检测波长 276 ， 1.1 处方[3] 流速 1ml/min， 分别精密吸 取对 照 品溶液与供试 品溶液各 石膏 670g、金银花 134g、玄参 107g、地黄 80g、连翘 67g、 10μl ，注入液相色谱仪，测定[3]，结果如表 1。 栀子 67g、甜地丁 67g、黄芩 67g、龙胆 67g、板蓝根 67g、知母 表 111不同加水倍数对