药用化学沉淀及重量分析.PPTVIP

实验原理 BaCl2·2H2O中的结晶水，在105℃时能完全挥发失去： 其中无水氯化钡不挥发，故可根据加热后质量的减少，来测定氯化钡中结晶水的含量。 实验步骤 1）取两只洗净的扁形称量瓶，在干燥箱中于105℃开盖烘干1小时，取出放于干燥器内冷却30min，在分析天平上称量。然后重复在干燥箱中于105℃烘干1h ，冷却、称量，直至恒重为止。两次称量之差不超过0.3mg 即为恒重，记为 克。 2）取氯化钡样品约1.4～1.5g，平铺在上述恒重的称量瓶中，准确称量，记为 克。 3）将盛有BaCl2·2H2O样品的称量瓶开盖，将盖斜靠瓶口放在干燥箱中逐渐升温，于105℃烘干2h，取出打开瓶盖，放在干燥器冷却30min ，准确称重。然后重复以上操作，直至恒重为止，记为 克。由加热前称量瓶和样品的质量，减去加热后称量瓶和无水氯化钡的质量，即为失去水分的质量。结晶水的质量分数按下式计算： 注意事项 温度不要稍高于125℃，否则BaCl2可能有部分挥发。 在加热的情况下，称量瓶盖子不要盖严，以免冷却后盖子不易打开。 加热时间不能少于1h 。 思考题 1. 重结晶时活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？ 2. 重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每一步的目的？ 3. 萃取时两组分的分离利用了什么性质？在萃取过程中各组分发生的变化是什么？写出分离提纯流程图。 第4章 沉淀及重量分析法 4.1溶度积 1.把溶解度小于0.01g/100g H2O的物质称为难溶物。 2.溶解在水中会发生电离的难溶物称为难溶电解质。 3.在难溶电解质的饱和溶液中，存在着未溶的固体和溶液中相应离子间的平衡，这类平衡属于多相离解平衡。 表示难溶电解质饱和溶液中，有关离子浓度（按化学计量方次）的乘积在一定温度下是个常数。 4.1 . 1溶度积常数 溶液中未溶解的固态物质和溶液中的阴阳离子存在一个溶解与沉淀的平衡，简称沉淀平衡。 MmAn(s)≒mMn+(aq)+nAm-(aq) 4. 1 . 2 溶度积规则 某难溶电解质在一定条件下，沉淀能否生成或溶解，可以根据溶度积概念来判断。 MmAn(s)≒mMn+(aq)+nAm-(aq) 平衡时 若 溶液是饱和溶液，处于动态平衡状态； 若　　　　　　　　　溶液未饱和无沉淀； 若　　　　　　　　有沉淀析出。 有些情况下，即使已超过　　值，但由于溶液存在过饱和现象致使沉淀反应发生非常缓慢，此时可以猛烈搅拌或加热后骤然冷却等方法来刺激过饱和溶液，导致沉淀的形成，工业上称为刺激起晶。 4.1.3 沉淀的生成和溶解 1.加入沉淀剂：加入一种沉淀剂，使溶液中所含组成沉淀的各离子的离子积（离子浓度的方次的乘积）大于其溶度积，从而析出沉淀。 2.同离子效应：在难溶电解质溶液中加入含有共同离子的易溶强电解质，使难溶电解质溶解度降低的现象称为沉淀-溶解平衡中的同离子效应。 3.盐效应：是指加入易溶强电解质可使难溶电解质溶解度稍有增大的效应。同离子效应比盐效应的作用要大得多。在较稀溶液中，不必考虑盐效应的影响。 4.沉淀的溶解：在饱和溶液中加入某种离子或分子，使其与溶液中某种离子生成弱电解质，生成配合物或发生氧化还原反应，从而降低饱和溶液中这种离子的浓度，促使沉淀溶解。 4.2 沉淀滴定法 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析法。常按所用的指示剂不同分为三种方法。 4.2.1 铬酸钾指示剂法（莫尔法） 4.2.2铁铵矾指示剂法（佛尔哈德法） 4.2.3吸附指示剂法（法扬斯法） 酸碱滴定法 络合滴定法 氧化还原滴定法 容量分析法 (滴定分析法) 沉淀滴定法 定量 重量分析法 包括哪些分析方法? 具有什么特点? 4.3 重量分析法 重量分析法的分类和特点 1、定义 重量分析: 是通过称量来确定待测成分含量的一种经典定量分析方法。 在重量分析中，先用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称重，由称得的物质的质量计算该组分的含量。 　 应用重量分析法测定时，必须先用适当的方法将被测组分从样品中分离出来，然后才能进行称量。因此，重量分析包括分离和称量两大步骤。根据分离方法的不同，重量分析一般可分为挥发法、萃取法和沉淀法。 　 4.3.1 挥发法 挥发法是利用物质的挥发性，通过加热或其它方法使试样的待测组分或其它组分挥发而达到分离，然后通过称量确定待测组分的含量。根据称量的对象不同，挥发法可分为直接法和间接法。 1.直接法 待测组分与其它组分分离后，如果称量的是待测组分或其衍生物，通常称为直接法。例如在药品分析中，按中国药典中规定的药品灰分和炽灼残渣的测定，就属于直接法。