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质量分析器原理 进样系统(inlet system) 离子源(ion source) 质量分析器（mass analyzer） 检测器（detecter） 真空系统（Vacuum system） 2、质谱仪的组成 特点： 碎片离子多，结构信息丰富， 有标准化合物质谱库； 不能汽化的样品不能分析； 有些样品得不到分子离子； （2）化学电离源(chemical ionization CI) CH4 + e CH4 + + 2e CH4+ + CH4 CH5 + + CH3 结构与EI同，但是在离子化室充CH4，电子首先将CH4离解，其电离过程如下： 生成的气体离子再与样品分子M反应： CH5 + + M CH4 + MH+ 特点： 得到一系列准分子离子（M+1）+， （M-1）+， （M+2）+等等； CI源的的碎片离子峰少，图谱简单，易于解释； 不适于难挥发成分的分析。 （3）快原子轰击(fast atom bombardment FAB) 高能量的Xe原子轰击涂在靶上的样品，溅射出离子流。 本法适合于高极性、大分子量、低蒸汽压、热稳定性差的样品。 FAB一般用作磁式质谱的离子源。 （4）电喷雾源(electronspray ionization ESI) 结构：喷嘴，雾化气，干燥气 原理：喷雾 蒸发 电压 喷雾针 带电液滴 溶剂挥发 样品离子 小孔板 喷雾针尖电压 小孔板电压 电场方向 图2-1 样品在ESI接口中的离子化过程 特点： 适用于强极性，大分子量的样品分析 如肽，蛋白质，糖等 2 产生的离子带有多电荷 3 主要用于液相色谱质谱联用仪 3、质量分析器(mass analyzer) 1 单聚焦分析器（single focusing mass analyzer） 2 双聚焦分析器（double focusing mass analyzer） 3 四极杆分析器 (quadrupole analyzer) 4 离子阱分析器 (Ion trap) 5 飞行时间分析器(time of flight） 6 富立叶变换离子回旋共振 （Fourier tranform ion cyclotron resonance） （1）单聚焦分析器（single focusing mass analyzer） 1）结构： 扇形磁场 （可以是1800 900 600等） 原理： 由（3）式可知： 离子的m/Z大，偏转半径也大，通过磁场可以把不同离子分开； 当 r 为仪器设置不变时，改变加速电压或磁场强度，则不同m/z的离子依次通过狭缝到达检测器，形成质谱。 （2）双聚焦分析器 （Double focusing mass analyzer） 为什么要双聚焦： 进入离子源的离子初始能量不为零，且能量各不相同，加速后的离子能量也不相同，运动半径差异，难以完全聚集。 解决办法： 加一静电场Ee，实现能量分散： 对于动能不同的离子，通过调节电场能，达到聚焦的目的。 双聚焦分析器的特点：分辨率高 （3）四极杆分析器 (quadrupole analyzer) 直流电压Vdc 交流电压Vrf 频率为射频区 结构: 四根棒状电极，形成四极场 1，3棒： (Vdc +Vrf) 2，4棒：- (Vdc+ Vrf ) 原理： 在一定的Vdc Vrf 下 ， 只有一定质量 的离子可通过四极场，到达检测器。 在一定的（Vdc/Vrf)下，改变Vrf 可实 现扫描。 特点： 扫描速度快，灵敏度高 适用于GC-MS + + - 图示 高效液相色谱仪由以下五部分组成： 高压输液系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统（记录仪、积分仪和色谱工作站） 第四节 高效液相色谱仪 高效液相色谱仪流程图 1．贮液罐（滤棒，可滤去颗粒状物质） 2．高压泵（输液泵） 3．进样装置 4．色谱柱——分离 5．检测器——分析 6．废液出口或组分收集器 7．记录装置 高效液相色谱仪的工作过程： 输液泵将流动相一稳定的流速或压力输送到分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品倒入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各组分因在固定相中的分配系数或吸附力大小的不同而被分离，并依次随流动相流至检测器，检测到的信号送至数据处理系统记录、处理或保存。 1．高压输液系统：溶剂储存器、高压泵、梯度洗脱