氧化锡纳米粉的制备与发光性质的研究.pdfVIP

顾 锋 等：氧化锡纳米粉的制备与发光性质的研究 3301 氧化锡纳米粉的制备与发光性质的研究 ∗ 顾 锋，王淑芬，吕孟凯 （山东大学 晶体材料国家重点实验室，山东 济南 250 100 ） 摘 要：利用溶胶凝胶法制备了粒径3.0~8.8nm 的氧 后将所得产物在400~600 ℃下烧结2h 。 化锡纳米粉，并通过掺杂稀土离子铈研究了氧缺陷引 所得样品利用 X 射线粉末衍射 （XRD ，RigaKu 起的氧化锡纳米粉的发光性质，发现当引入了掺杂离 D/MAX 2200PC ）、透射电镜（TEM,JEM- 100CXII ）、 子后可以大大增强其发光强度，并对其发光机理进行 吸收谱（U-3500 ）和荧光光谱（PL, Hitachi M-850 ） 了讨论。 等手段进行了表征。 关键词：氧化锡；发光；纳米粉 3 结果与讨论 中图分类号：TB39 文献标识码：A 文章编号：1001-9731 （2004 ）增刊 图 1 示出了不同热处理温度下得到的氧化锡纳 1 引 言 米粉的粉末衍射图。从图中可以看出，所有的衍射峰 的位置与标准的四方相氧化锡对应得很好（JCPDS 近年来，纳米半导体材料的制备日益受到人们的 41-1445 ）。衍射峰的宽化表明所得产物的粒径为纳米 广泛关注，主要是因为它们具有显著区别于其块体材 尺寸。随着烧结温度的升高，衍射峰逐渐变窄，显示 料的电子结构，从而表现出许多新奇的光学特性，这 了产物的粒径逐渐增大。由Scherrer 公式可以估算出 些特性有望在光电子器件中获得广泛应用[1~3] 。氧化 在 400~600 ℃下所得产物的粒径分别为 3.0 、4.2 和 锡是一种重要的半导体材料，在科学研究与工程应用 8.8nm 。 中都引起了人们广泛的兴趣[4] 。许多研究小组致力于 纳米氧化锡材料的制备与新性质的探索，并取得了一 系列新颖的结果[4~6] 。对于氧化物半导体的发光机理 来说，人们普遍认为氧空位作为发光中心，在能带中 形成缺陷能级，捕获导带电子从而发光[7] 。但对于纳 米氧化锡来说，对其发光机理的研究还很少见。 本文利用溶胶凝胶法制备了粒径 3.0~8.8nm的氧 化锡纳米粉，对其发光性质进行了系统的分析。并且 研究了掺杂稀土离子(Ce3+) 引起的缺陷对发光性质的 图1 所得氧化锡试样的XRD 图谱 影响。 Fig 1 XRD patterns of the as-prepared SnO2 nanoparticles 2 实 验 图 2 示出了经 400 ℃烧结的样品的透射电镜照 片。从中可以看出所得氧化锡纳米粉的粒径约为 本文以一种简单的溶胶凝胶法制备了氧化锡纳 3nm，这与从Scherrer 公式估算的结果是一致的。 米粉。制备过程为：将 10g 四氯化锡和适量的氯化铈 对纳米半导体材料来说，当粒径减小时，其能带 溶入 100ml 去离子水中，然后将2mol/L 的氢氧化铵 宽度增大，吸收边将移向短波方向。图 3 示出了经 溶液滴加入上述溶液中。为获得良好的化学均匀性，