同位素质谱分析测试技术进 展.pdfVIP

2009年 3月第29卷第 1期 地质学报 Vo1．29 No．1 Mar．，2009 同位素质谱分析测试技术进展 冯增会 ，张展适 (东华理工大学地球科学系，江西 抚州 344000) 摘要 ：同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。本文评述了同位素质谱分析测试技术中常用的多接 收器等离子体质谱法、激光探针质谱 、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计分析同位素的原理、应用范围、 存在问题和研究进展，建议选择分析同住素方法时，需考虑每种方法各自的特点和优势、仪器的性能等。 关键词 ：同位素；分析；进展 中图分类号：P629；P575 文献标识码：A 文章编号：1006—0995(2009)01-0122-04 同位素地球化学经历了近一个世纪的发展，已经成为一门成熟的学科。它不但成为研究各种基础地 球科学问题的重要手段，而且在解决人类社会面临的重大资源、环境、生态问题方面开始发挥关键作用。 同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。新的测试技术的创立，新的测试仪器的研制，原有仪器 设备和测试方法的改进是稳定同位素地球化学研究发展的依托。因此发展同位素质谱测试技术始终是同 位素地球化学研究的一个主要方面，技术上的每一项突破往往会为同位素地球化学研究开辟新的领域。 在过去的十几年里同位素质谱分析测试技术得到了迅速的发展，具体表现为测试对象的微区化，仪 器设备的自动化，测试工作的标准化。目前常用的新技术包括：多接收器等离子体质谱法、激光探针质 谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计。 1 多接收器等离子体质谱法 (MC—lOP—MS) 多接收电感耦合等离子体质谱 (Multi—CollectorInductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry)是同位 素测定的一项新技术。最早由wakler同事 (1993．8)引入，它是ICP—MS仪器的一个非常重要的进步。该 仪器是高精度同位素分析仪器，结合了等离子体的高电离效率和磁场质谱仪高精度测量同位素的优点Ⅲ。 MC—ICP—Ms与热电离质谱(thermalionizationmassspectrometry：TIMS)相比，它的等离子体源近8000K 高温，可将几乎所有元素有效离子化。以前TIMS无法测定或者很难测定的的高电离能元素，如过渡金属 cu、zn、Fe以及 zr、Hf、w、Th等，利用 MC—ICP—MS均可精确测定其同位素组成。另外，与TIMS 相比，MC—ICP—MS更加稳定，可以更好地进行分馏校正(如TI校正Pb)和同质异位素干扰校iE(~nRb和 sr， sm和 …Nd， Lu／” b和 ”HD，从而使得液态样品(如天然水)无需化学分离，直接进行同位素测定 成为可能。除此以外，MC—ICP—MS可以方便地与激光熔蚀进样系统联机，直接测定固体样品微区的同 位素组成。MC—ICP—MS这些优点，大大拓展了同位素年代学和地球化学的研究范围 。 目前市场上的MC—ICP—MS仪器主要有两种类型 ：单聚焦和双聚焦，前者是MicromassIsoprobe，后 者包括NuInsturment、VGP54、Axiom和FinniganNeptune。我国目前实验室常见的是单聚焦的Micromass Isoprobe 型 MC—ICP—MS和双聚焦的NeptuneMC—ICP—MS。MicromassIsoprobe 型MC—ICP—MS的优点是 具备了经过改良的接 口，在样品分界面和扇形磁场质量分析器间安置了一个带有射频发生器的六极杆碰 撞池，扩大了可精密测量同位素比的元素范围，实现了多种同位素比值的同时测定，克服了由于等离子 体 自身波动而引起的不稳定 。它通过六极杆池的碰撞诱导中和反应，Ar+的强度降低了几个数量级，测定 Ca／40ca的精度达到0．009％RSD(1mg／LCa)，Li／7Li以及 “B／mB比值的精度分别为0．027％和0．008％RSD。 跎Se／Se值的同位素精度可达到0．0015％。梁细荣等人 采用 IsoProbe型MC—ICP—MS仪器快速精确测 定钕同位素比值。测量结果在分析误差范围内与其推荐值或表面热电离质谱测量值完全一致。NeptuneMC — ICP—MS采用虚拟放大器专利技术，在每个探测器同时采集完一个Block后，运用软件 自动轮流更换