固体催化剂的研究方法第八章红外光谱法中.pdfVIP

石 　　油 　　化 　　工 2001 年第 30 卷第 2 期 　　　　　　　　　　　PETROCHEMICAL TECHNOLO GY　　　　　　　　　　　　　　　 1·57 · 讲 　座 固体催化剂的研究方法 ( ) 第八章　红外光谱法 中 辛 　勤 ,梁长海 ( 中国科学院大连化学物理研究所 催化基础国家重点实验室 ,大连 116023) 5 　红外光谱法应用于氧化物、分子筛催化剂的表征 带位移与锐钛矿缺氧程度有关 。根据简振坐标分析金红石 属于 I4 / amd (D19) 空间群 ,预期有 6 个拉曼活性和 3 个红外 5 1 　体相氧化物的结构和活性相研究 2 4h 氧化物 、复合氧化物在催化剂 、载体以及合成材料方面 活性的基振动模 。实验 中发现拉曼谱带分别在 144 ,197 , 应用十分广泛 。因此 ,对其结构 、活性相和制备过程的研究 399 ,519 和 639 cm - 1 。利用拉曼光谱可以有效地研究它们 意义重大 。当前 ,应用比较多的、有效的手段是红外光谱 、拉 的相变过程 ,在 1070 K锐钛矿转变成金红石 ,锐钛矿可以在 曼光谱和 X 光衍射 、热分析 、电镜等方法 。这些方法的联合 723 K 以下稳定存在 。 利用 ,可提供十分丰富的结构信息 。下面仅举一些典型的例 子进行说明。 511 　氧化钛的物相研究[ 10 ] ( ) 通常有两种 TiO2 应用于催化材料 :金红石 anatase 和 ( ) ( 14 ) 锐钛矿 rutile 。锐钛矿属于 P4 / mnm D 空间群 。基于 2 4h 点群分析 ,这种结构 TiO2 有 4 个红外活性和 4 个拉曼活性 基振动模 。单晶的 TiO2 红外光谱 出现在 479 、386 、289 和 189 cm- 1 ;而粉末的红外光谱是 680 ,610 ,425 和 350 cm - 1 。 人们发现谱带的位置变化 , 明显与制备方法和杂质的性质 、 强度有密切关系[ 10 ] 。谱带宽化通常被归属为粉末粒子的表 ( ) 面缺陷所造成 图27 。高度还原的锐钛矿谱带形状发生变 ( ( 图28 　纳米相 TiO2 的拉曼光谱 化并出现新的谱带 ,它被认为是氧化亚钛的生成 TiO x 0 7 ≥x ≥13) ) 所致 。 512 　钼酸铵 、偏钒酸铵和钨酸铵热分解研究[ 35 ,36 ] 钼酸铵 、偏钒酸铵和钨酸铵分别是制备负载氧化钼 、氧 化钒和氧化钨以及含这些氧化物的多相催化剂的主要原料 。 以氧化钼 、氧化钒和氧化钨为活性组份的催化剂已广泛应用