三氯化六氨合钴（Ⅲ）的合成与组成分析.docVIP

三氯化六氨合钴（Ⅲ）的合成与组成分析 目的 1 了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的方法。 掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。 掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。 掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。 了解热重—差热法分析产品的原理及方法。 了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法。 综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。 实验原理 在CoCl2的氨性溶液中，用活性炭作催化剂，用H2O2作为氧化剂制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）。 重量分析法或热重—差热法分析产品的分解温度，酸碱滴定法测定样品中氨含量，沉淀滴定法测定样品中氯含量，碘量法测定样品中钴含量，电导率法测定三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的离解类型，确定电离出的离子数，根据分析结果确定产品的组成和化学式。 步骤 从CoCl2(6H2O制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）。 盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定。 3 三氯化六氨合钴（Ⅲ）中氨的蒸出和测定。 4 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定。 5 碘量法测定产品中的钴含量。 6 银量测定产品中氯的含量。 7 电导率法测定三氯化六氨合钴（Ⅲ）的离解类型。 确定产品的组成和化学式。差热法分析产品的分解温度。 评价指标 查阅相关资料，设计三氯化六氨合钴（Ⅲ）合理制备方案和分析方案，写出具体的合成和分析实验步骤。 理解电导率法测定产品离解类型的原理和方法。 理解电导率法测定产品离解类型的原理和方法。 合成产率大于80%，分析结果误差不超过2%。完成实验，写出实验报告。 5 时间安排 星期一上午 实验讲解，仪器领用，溶液配制。 星期一下午 从CoCl2(6H2O制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）。 星期二上午 盐酸和氢氧化钠标准溶液的标定。 星期二下午 三氯化六氨合钴（Ⅲ）中氨的蒸出和测定。。 星期三上午 热重—差热法分析产品的分解温度。 星期三下午 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定，碘量法测定产品中的钴含量。 星期四上午 银量测定产品中氯的含量。 星期四下午 电导率法测定三氯化六氨合钴（Ⅲ）的离解类型。 星期五上午 实验讨论总结，撰写实验报告。 星期五下午 仪器清点，交实验报告。 其中热重—差热分析可在星期三、四任选半天。 药品 （6组计） 规格 数量 备注 氯化铵 C．R 100g 氯化钴 C．R 100g 活性炭 10 g 作催化剂 氨水 C．R 500ml 95%乙醇 C．R 500ml 浓盐酸 A．R 500ml 氢氧化钠 A．R 200 g 甲基红 C．R 指示剂 过氧化氢 C．R 100ml 碘化钾 A．R 100g 硫代硫酸钠 A．R 200 g 硝酸银 A．R 100 g 铬酸钾 A．R 30 g 指示剂 酚酞 指示剂 邻苯二甲酸氢钾 基准 30 g 标定用 氯化钠 基准 20 g 标定用 碘酸钾 A．R 20 g 标定用 冰 20Kg 冷却用 淀粉 A．R 指示剂 仪器 （每组）名称 规格 数量 铁夹 1个 铁架台 1个 铁圈 1个 温度计 0--100℃ 1个 药勺 2个 玻璃棒 2个 玻璃漏斗 1个 漏斗板 1个 水蒸气发生器 1个 滴管 2个 磨口引气管 1个 三口瓶 250 ml 1个 橡胶管 玻璃管 橡胶塞 移液管 25 ml，10 ml 各1个 洗瓶 1个 表面皿 2个 容量瓶 50 ml ，250 ml 各1个 酸式滴定管 50 ml 1个 碱式滴定管 50 ml 1个 量筒 100 ml 10 ml 各1个 称量瓶 2个 烧杯 400ml250ml100ml 各2个 滴瓶 5个 试剂瓶 （棕）1000 ml 2个 试剂瓶1000 ml 1个 滴液漏斗 1个 玻璃管 锥形瓶 250ml 6个 注：三口瓶、滴液漏斗、磨口引气管、橡胶管、玻璃管、橡胶塞或玻璃塞为一套蒸氨及吸收装置，需配套。 公用仪器 公用仪器设备 规格 数量 使用时间 热重—差热仪 1台 星期三、四任选 烘箱 1台 吸滤瓶 布氏漏斗 2个 水泵 1台 恒温水浴 冰箱 研钵 2个 打孔器 1套 干燥器 1个 分析天平 电导率仪 带电极 二台