实验八三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成和组成分析.docVIP

实验二十五、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成和组成分析 [实验目的]1. 了解）2. 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。 3. 巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作 [实验原理](NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4=FeC2O4(S)+(NH4)2SO4+H2SO4 (2) 过量K2C2O4情况下，用H2O2氧化FeC2O4 6FeC2O4＋ 6H2O2 ＋6K2C2O4＝4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3(s) 反应过程中生成的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4将其转化为产物 Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4＝K3[Fe(C2O4)3]（1）用重量分子法测定结晶水含量 将一定量产物在110℃下干燥，根据失重可以计算结晶水含量。 （2）用高锰酸钾法测定草酸根含量 5C2O42－＋2MnO4-+16H+=2Mn2＋＋10CO2+8H2O （3）用高锰酸钾法测定铁含量 Zn粉还原Fe3＋为Fe2＋，然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2＋ MnO4-＋5Fe2＋＋8H+=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O 4）确定钾含量 配合物减结晶水、C2O42－ ，Fe3＋ 含量即为K+含量实验步骤 （一）三草酸合铁（III）酸钾的合成 (1)Fe C2O4的合成 (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O (5g) 溶液 静置 FeC2O4 (二) K3[Fe(C2O4)3].3H2O的合成 （2）组成分析 1．结晶水 称量产物在110℃下干燥，根据失重可以计算结晶水含量。 2．草酸根含量 Fe3＋[基本操作与仪器介绍] 实验注意事项FeC2O4沉淀应该充分沉降。 加H2O2完毕后，加热至沸（75－85℃），否则加H2C2O4时，很容易分解。反应不完全有Fe（OH）3沉淀，过滤掉，降低产率。 加乙醇析晶时间超过30min。 分析组成时，称量时应注意以用去25－30ml的滴定液为宜。产品的质量为（0.15-0.2g） 加H2SO4提供酸性环境时，滴定草酸根时，H2SO4量不能太少，加入10ml左右。 洗涤Zn粉时，应用H2SO4洗涤，不能用水洗涤，否则H+浓度降低，Fe3＋易水解。 计算产率时，应该以K3[Fe(C2O4)3].3H2O作为基准。 n (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O＝5/392mol n H2C2O4＝2.5/90 mol （过量） [实验习题C2O42-,为何反应温度控制在75－85℃？ 答：标定时，应从温度、酸度及催化剂等方面严格控制反应条件。滴定温度低于60℃，反应速度较慢；超过90℃，草酸按下式分解： 因此，滴定温度控制在75～85℃为宜。 合成产物的最后一步。加入质量分数为0.95的乙醇，其作用是什么？能否用蒸干溶液的方法取得产物？为什么？ 答：使得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾析晶出来。不能用蒸干溶液的方法，由于产品含有结晶水，如果用蒸干溶液的方法，如果蒸干过程温度太高，会失去结晶水。 产物为什么要经过多次洗涤？洗涤不充分对其组成测定会产生怎样的影响？ 答：洗去残留的一些杂质离子，如果洗涤不充分产品中含有一些杂质离子，所以测定结果与实际会产生偏差。 K3[Fe(C2O4)3].3H2O可用加热脱水法测定其结晶水含量，其结晶水测物质是否都可用这种方法进行测定？为什么？ 答：不是都可以用这种方法，如果加热后，化合物除失去结晶水后，还会发生分解产生气体，由于加热过程中的失重既包括结晶水的质量又包括，那么就不能使用这种方法。 最后洗涤产品时，为何要用乙醇洗涤？能否用蒸馏水洗涤？ 答：最后的产品是三草酸合铁(Ⅲ)酸钾属于无机化合物，用乙醇洗涤由于其不溶解于乙醇，如果用蒸馏水洗涤的话，产品溶解于蒸馏水中，产率降低。 20ml H2O 5d H2SO4酸化，△ 25ml饱和K2C2O4， 搅拌 △至沸 倾去清液 洗涤沉淀 FeC2O4 10ml饱和K2C2O4 水浴△ 40℃ 滴加12ml H2O2 搅拌 棕色Fe（OH）3沉淀 水浴△ 75℃－85℃ 8ml H2C2O4 亮绿色透明溶液 10ml 乙醇 ，冷却析晶 抽滤，洗涤 产品 K3[Fe(C2O4)3].3H2O(0.15-0.2g) H2SO4 △ 75－85℃℃ KMnO4滴定 紫红色滴定液 紫红色滴定液＋Zn 电炉△ Zn2＋＋Fe2＋ 除Zn，H2SO4洗涤