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实验十 几种液体化合物的沸点测定及未知物的鉴定
一、实验目的:
掌握微量法测沸点的原理、意义和操作程序。
二、实验原理:见本章2.2.1.1
三、实验仪器与试剂:
⑴仪器
提勒管 沸点管 毛细管 温度计 酒精灯 铁架台
⑵试剂
丙酮 无水乙醇 水 环己醇 液体石蜡 浓硫酸
四、实验步骤:
⑴将待测样品装入沸点管,使液高约1cm。将一端封闭的毛细管开口向下插入液体中。将沸点管用橡皮圈系于温度计上,插入盛有浓硫酸的管中,勿使橡皮圈触到浓硫酸。
⑵当温度缓慢升高时,即会有小气泡从毛细管逸出,此时注意观察,当气泡连续成串逸出时立即停止加热。当气泡恰要停止逸出并将要缩入毛细管内时,记录温度计上所示读数,即为沸点。
⑶待温度下降20~30℃,重新加热再测一次,两次测定数据不应超过1~2℃。
⑷测定丙酮、乙醇、水、环己醇等液体的沸点,并测定几个未知物的沸点。
五、注释: 图2-29 微量法测定沸点装置图
根据所测试样的沸点高低选择传热介质。常用的传热介质如下:水<100℃、液体石蜡<220℃、浓硫酸<250℃、磷酸<300℃、硅油<350℃
六、思考题:
⑴微量法沸点测定与常量法沸点测定有什么不同?
⑵微量法沸点测定操作中,如何准确判断沸腾现象及相应温度?连续气泡与气泡回缩二者的关系是什么?
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