HGT 2957.5-2004 明矾石矿石中铝含量的测定 容量法.pdfVIP

幽 , 曰‘户舀 本标准是由推荐性化工行业标准《明矾石矿石中铝含量的测定 容量法》修 订而成。 本标准自实施之日起,同时代替 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位化工部连云港设计研究院 本标准主要起草人 王和平、张晓梅。 本标准于 年首次发布为化工部部颁标准 《明矾石统一分析方法》 年发布 为国家标准 明矾石矿石中铝含量的测定 容量法》年调整为推荐性化工行业标 准,原国家标准 废止,重新编号为明矾石矿石中铝含量的测定 容量法 范围 本标准规定了氟盐取代 容量法测定铝含量。 本标准适用于明矾石矿石产品中铝含量的测定。测定范围 以 计 大于规范性引用文件 下列文件中的条款通过 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达 成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 化学试剂 标准滴定溶液的制备 分析试验室用水规格和试验方法 , 方法提要 试样碱熔,使铁、钦干扰元素以沉淀分离除去 加人过量的 溶液,在 时,用乙酸锌溶 液滴定过量的 ,加人氟化钠,置换出与铝配位的 ,再用乙酸锌溶液滴定,计算氧化铝 含量。 试剂和溶液 本标准所用水的规格应符合中三级水,所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂氢氧化钠过氧化钠无水乙醇。乙二胺四乙酸二钠 溶液 八,配制按 执行。盐酸溶液 氟化钠溶液乙酸一乙酸钱缓冲溶液称取 乙酸按,溶于水中,加人冰乙酸,用 水稀释至 ,摇匀乙酸锌标准滴定溶液 引 。 配制称取乙酸锌 溶于水中,加人冰乙酸,用水稀释至 ,摇匀 标定准确称取 铝片需除去氧化膜 于 烧杯中,加人盐酸硝酸 低温加热溶解,冷却后移人容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。此标准铝溶液浓度为 。 吸取上述铝标准溶液工 于 锥形瓶中,加人 溶液,以下步骤同。同时做空白试验。 乙酸锌标准滴定溶液的实际浓度。按式 计算二 一 式中 铝标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升 门 ,一 铝标准溶液的体积,单位为毫升 一乙酸锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升 ? 空白试验乙酸锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升对硝基苯酚指示液。乙醇溶液。 二甲酚橙指示液 。称取。 二甲酚橙溶于水中,加人 、乙醇,溶解完全后 贮于棕色瓶中。 试样 试样通过 试验筛 脚,干 ℃一 ℃干燥 以上,置于干燥器中冷却至 室温。 分析步骤 称取 试样精确至。 ,均匀铺在银增涡或镍塔塌中,滴加几滴无水乙醇润湿试样,上 面盖 氢氧化钠过氧化钠 ,将堵祸置于马弗炉内,从低温升至 熔融 在 ℃时取出摇动柑祸一次,取出冷却。将柑祸放入烧杯中,加热水 ,盖上表面皿,加热浸出熔块,用热水洗出柑祸 如溶液呈绿色,加无水乙醇滴 ,煮沸片刻 冷却后移人容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,立即干过滤。 吸取滤液于、锥形瓶中,加人 溶液,用水 稀释至,加人滴对硝基苯酚指示液,用盐酸溶液快速中和至黄色消失,加人乙酸一乙酸钱缓冲溶液,加热煮沸,取下冷却至室温。加人滴二甲酚橙指示液 ,用乙酸锌标准滴定溶液 滴定至溶液由黄色变为红色不计读数加人氟化钠溶液 的,摇匀后,加热煮沸,取下冷却至室温。补加滴二甲酚指 示液,用乙酸锌标准滴定溶液 滴定至溶液由黄色变红色为终点记录此次用量。与试样测定同时做空白试验 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化铝含量 按式 计算 叭义入 ? 刀百 式中 ? 乙酸锌标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升 ? 乙酸锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升 ? 空白试验乙酸锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升 吸取试样溶液相当于试样的质量,单位为克? 与 乙酸锌标准滴定溶液 〕二相当的氧化铝质 量,单位为克妇 允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表 所列允 许差