多孔聚合物载体的制备及吸附脱除二苯并噻吩的初步探索.pdfVIP

第2 卷 第6 期 过 程 工 程 学 报 Vol.2 No.6 2002 年12 月 The Chinese Journal of Process Engineering Dec. 2002 多孔聚合物载体的制备及吸附脱除 二苯并噻吩的初步探索 单国彬，刘会洲 ( 中国科学院过程工程研究所分离科学与工程实验室及生化工程国家重点实验室，北京 100080) 摘 要：制备了一种多孔的聚合物吸附载体，并考察了在汽油模拟体系进行深度脱硫的效果. 载体 的多孔性质有利于提高脱硫的吸附容量和选择性. 在正辛烷与二苯并噻吩组成的模拟体系中，DBT 的初始浓度为1.26 g/L ，吸附载体用量为50 g/L ，测得吸附载体的吸附量为16 mg/g ，脱硫率达到 88%. 关键词：N−乙烯吡咯烷酮；吸附脱硫；二苯并噻吩；多孔载体 中图分类号：TE 991.1 文献标识码：A 文章编号：1009−606X(2002)06−0497−04 1 前 言 目前工业化汽油脱硫的主要方法是催化加氢脱硫法(HDS) ，它能有效地脱除简单的有机硫化合 物和无机硫化合物，但难以脱除复杂的有机硫化合物如噻吩、二苯并噻吩等，尤其是稠环类含硫 化合物. 并且在进行深度脱硫时，HDS 法对反应条件和设备要求高，造价昂贵[1]. 吸附脱硫法是一项非常吸引人的脱硫技术[2]. 很多吸附剂都具有从汽油中脱除极性含硫、氧或 氮有机化合物的能力，特别是各种分子筛和氧化物等能选择性地吸附一系列含硫化合物，如硫醇、 硫醚等[3−6]. 该法对设备要求低，操作简单易行. 目前使用的脱硫吸附剂主要以无机材料为主，存 在着难以再生的缺点. 聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone ，PVP)具有亲水性/极性、络合能力、化学稳定性等显著 特性，特别是它含有吡咯烷酮基团，对芳香类化合物能形成稳定的电子转移络合物(CTC)[7,8] ，曾 被用于从石油中提取芳香性化合物[9]. 本研究主要是通过制备出非多孔的、多孔的交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)微球，考察其在汽油 模拟体系中深度脱除有机硫化合物的效果，进行汽油深度脱硫探索. 实验以正辛烷为溶剂，以二苯 并噻吩(dibenzothiophene, DBT)作为目标分子. 2 实 验 2.1 试剂 N−乙烯基吡咯烷酮(NVP, 98%, 比利时Acros Organic 公司) ，N, N′−亚甲基双丙烯酰胺(NMBA， 分析纯，北京化学试剂公司) ，偶氮二异丁腈(AIBN ，化学纯，上海试四赫维化工公司) ，聚乙烯吡 咯烷酮 K30(PVP ，工业级，天津天泰精细化学品公司) ，蔗糖(Sucrose ，分析纯，北京化学试剂公 司) ，甲醇(色谱纯，天津四友生物公司) ，二苯并噻吩(DBT ，99%，比利时Acros Organic 公司). 2.2 聚合物微球的制备 由于乙烯基吡咯烷酮单体和NMBA 交联剂均属于水溶性化合物，故采用反相聚合法[10]来制备 收稿日期：2002−05−10，修回日期：2002−09−18 基金项目：国家“973 ”基金资助项目(编号: G2000048004) 作者简介：单国彬(1977−) ，男，江西省婺源县人，硕士研究生，化学工艺专业；刘会洲，通讯联系人，E-mail: hzliu@home.ipe.ac.cn. 498 过 程 工 程 学 报 2 卷 交联聚乙烯吡咯烷酮吸附载体. 油相：量取25 ml 正辛烷，0.5 ml Span80，混合、搅拌均匀. 水相：量取8.00 ml NVP, 1.20 g NMBA, 6.00 ml 去离子水, 0.08 g AIBN ，超声5 min ，使混合 均匀. 将油相倒入 250 ml 置于水浴恒温槽中的四口烧瓶内，并通入氮气，快速搅拌，水浴加热到 o