高铁酸钾的制备及其表征.docVIP

绿色水处理剂—高铁酸钾的制备及表征 秦建芳1 弓巧娟1 姚陈忠1 白娟1 谭俊民2 （运城学院 应用化学系，山西 运城 044000） （康杰中学，山西 运城 044000） 摘 要：高铁酸钾作为一种新型、高效的绿色水处理剂可以弥补传统试剂的不足。本文以NaClO、Fe(NO3)3·9H2O为原料，用次氯酸盐间接氧化法制备K2FeO4，采用紫外光谱、红外光谱和XRD对产物进行了表征，证明产物中含有高铁酸钾。利用分光光度法测定产物的纯度为44.8%。 关键词：绿色水处理剂；高铁酸钾；次氯酸盐氧化法；表征；纯度 高铁酸钾作为一种新型、高效的水处理剂可以弥补传统的聚合氯化铝（PAC）进行混凝沉淀时产生的副产物AI3 +，对人体造成的危害［1］；避免了传统的氯型、消毒净水剂中游离氯与水中的有机物作用生成致癌物质的潜在风险［2］。它作为氧化剂、非氯型高效水处理剂具有以下优点：作为强氧化剂，能杀菌消毒，能氧化去除水中的氨氮、硫类物质、酚类等还原性物质，因为是非氯型的，不会形成有机氯化物，造成二次污染，其安全性有可靠保证。同时，它溶于水的分解产物Fe(OH)3对水中悬浮物有絮凝、吸附及共沉淀的作用，其游离出的Fe3 +和Fe2 +还具有补铁、补血的功效。因此研究和开发高铁酸钾——集氧化、消毒、吸附、絮凝、助凝、杀菌、去污为一体的新型、高效、安全、多功能的水处理剂，已成为环保工作的一个热点领域［3］，它既可用于改善自来水水质，又可用于污水的高效去污。但是由于高铁酸钾的制备方法比较复杂，操作条件苛刻，产品回收率较低，稳定性差，至今未能实现批量工业化生产［4］，但是,高铁酸钾的纯度并不影响水处理的实验效果[5-6]。 本文采用次氯酸盐间接氧化法合成K2FeO4，用紫外光谱、红外光谱及XRD对制备的高铁酸钾进行表征，同时利用分光光度法测定了产物的纯度。 1仪器及药品 NaOH、Fe(NO3)3·9H2O、KOH、NaClO溶液（有效氯10%）、环己烷、无水乙醇、乙醚、 盐酸羟胺、邻二氮菲等试剂均为分析纯、85-2型数显恒温磁力搅拌器（江苏省金坛市荣华仪器有限公司）、800型离心沉淀器（上海手术器械厂）、DZF-1型恒温真空干燥箱（北京市永光明医疗器械厂）、UV—7504C紫外分光光度计（XIN MAO）、TENSOR 27型红外光谱仪（德国布鲁克公司）Fe3+氧化为FeO42-，生成Na2FeO4。 3NaClO+2Fe(NO3)3·9H2O +10NaOH=2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+23H2O ………（1） NaCl、NaNO3等在强碱中的溶解度小，Na2FeO4在强碱中溶解度大，除去盐类杂质可得到Na2FeO4。然后加入KOH，将Na2FeO4转换为K2FeO4，由于K2FeO4在浓NaOH溶液中溶解度比Na2FeO4小的多，故可沉淀析出。 Na2FeO4+2KOH=K2FeO4+ 2NaOH …....（2） 2.2 实验制备 2.2.1 药品量的计算 按照方程式（1）、（2）得出：mNaClO ：mFe(NO3)3·9H2O ：mNaOH=0.56 ：2.02 ：1.00Fe(NO3)3·9H2O 6.0 g，NaOH 3.0g。 2.2.2 高铁酸钠的合成 在冰水浴中，向20mLNaClO溶液中加入NaOH固体，搅拌至固体全部溶解。然后向 国家青年自然科学基金（项目批准号 联系人简介：秦建芳(1978-), 女，讲师，主要从事化学教学与相关领域的研究工作。 Email: jianfangqin2011@126.com 2.2.3 除盐类杂质 在继续搅拌下，向溶液中加入固体NaOH至饱和。保持温度不变，继续搅拌0.5h。反应溶液中少量多次加入Fe(NO3)3·9H2O，控制反应温度为25℃，不断搅拌1.5h，溶液变为深紫红色，表明有Na2FeO4生成。 后，溶液变得粘稠，说明有NaCl，NaNO3和少量不溶性的氢氧化铁析出。离心、抽滤，得到Na2FeO4溶液。 2.2.4 合成高铁酸钾 保持溶液温度为25℃，向滤液中加入饱和的KOH溶液，搅拌15min，有紫黑色沉淀生成，抽滤，得到高铁酸钾的粗产品。 2.2.5 纯化 将粗产品用3mol/L的KOH溶液溶解，然后向其中加入饱和的KOH溶液，放入冰水浴中冷却，又有固体析出。抽滤，滤渣为紫黑色的K2FeO4。将滤渣用环己烷除去水，再用无水乙醇洗涤除去碱，最后用乙醚除去乙醇和水，60℃真空干燥，置于有硅胶吸水剂的真空干燥器中保存。 3 表征 3.1 紫外光谱分析 选定波长扫描范围为350nm—700nm,对浓度为0.1g/L的高铁酸钾溶液进行紫外光