中华人民共和国国家标准食品中总砷的测定方法.pdfVIP

GB/T 5009.11—1996 中华人民共和国国家标准 食品中总砷的测定方法 Method for determination of total arsenic in food GB/T 5009.11—1996 1 主题内容与适用范围 本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。 本标准适用于各类食品中总砷的测定。 其最低检出浓度：银盐法 （测定用样品相当5g）为 0.2 mg/kg；砷斑法 （测 定用样品相当 2g）为 0.25 mg/kg；硼氢化物还原比色法（测定用样品相当 5g） 为 0.05 mg/kg。 第一篇 银盐法（第一法） 2 原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和 酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系 列比较定量。 3 试剂 除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。 3．1 硝酸。 3．2 硫酸。 3．3 盐酸。 3．4 氧化镁。 3．5 无砷锌粒。 3．6 硝酸-高氯酸混合溶液（4+1）：量取 80 mL 硝酸，加 20 mL 高氯酸，混匀。 3．7 硝酸镁溶液(150 g/L)：称取 15g 硝酸镁[Mg(NO ) ·6H O]，溶于水中， 3 2 2 并稀释至 100 mL。 3．8 碘化钾溶液(150 g/L)：贮存于棕色瓶中。 3．9 酸性氯化亚锡溶液：称取 40g 氯化亚锡（SnCl ·2H O ），加盐酸溶解并 2 2 稀释至 100 mL，加入数颗金属锡粒。 3．10 盐酸（1+1）：量取 50 mL 盐酸，加水稀释至 100 mL。 3．11 乙酸铅溶液（100 g/L）。 3．12 乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液（100 g/L）浸透脱脂棉后，压除多余溶液， 并使疏松，在 100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。 3．13 氢氧化钠溶液（200 g/L）。 3．14 硫酸（6+94）：量取 6.0 mL 硫酸，加于 80 mL 水中，冷却后再加水稀释 至 100 mL。 3．15 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：称取0.25g 二乙基 二硫代氨基甲酸银[(C H ) NCS Ag]，置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入 2 5 2 2 100 mL 量筒中，加入 1.8 mL 三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并 移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至 100 mL，放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。 中华人民共和国卫生部中华人民共和国卫生部 1996—06—191996—06—19 批准 1996批准 1996—09—01—09—01 实施 实施 GB/T 5009.11—1996 3．16 砷标准溶液：准确称取 0.132 0 g 在硫酸干燥器中干燥过的或在 100℃ 干燥 2h的三氧化二砷，加 5 mL氢氧化钠溶液（200 g/L），溶解后加 25 mL 硫酸 （6+94），移入 1 000 mL 容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色 玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于 1.10 mg 砷。 3．17 砷标准使用液：吸取 1.0 mL 砷标准溶液，置于100 mL容量瓶中，加1