血样和尿样中毒鼠强气相色谱测定方法的研究和其初步应用.pdfVIP

血样和尿样中毒鼠强气相色谱测定 方法的研究及其初步应用 关福玉 张亚超* 黄绍清 罗 毅 （军事医学科学院毒物药物研究所，北京，100850） 〔提要〕本文报道一种血、尿样品里毒鼠强的分离与分析方法。血样加入10 W/VNaCl用乙酸 乙酯萃取，尿样以X5树脂小柱固相萃取，气相色谱测定。所建方法已用于1例中毒病人血、尿样品的测定， 在中毒4天后血中、7天后尿中仍可测出毒鼠强。另外，本方法还用于对治疗该病人的人工炭肾内毒鼠强的 测定，根据测定结果对人工炭肾的疗效进行了评价。 毒鼠强(tetramine)也叫“四二四”、“没鼠命”，是 2次，萃取液于50℃水浴上用氮气吹干，残渣溶于50l 一种剧毒灭鼠剂，对人的半数致死剂量(LD50)为 乙腈中。 100g/kg1。其毒理作用尚不清楚，有报道认为它是 2．尿样 10ml，加入毒鼠强，混匀，用X5树脂小 一种作用于神经系统GABA受体的毒物[2,3]。毒鼠强 柱，用5ml水洗去杂质，再用5ml氯仿-甲醇洗脱，洗 在我国不少地方使用，因使用或管理不当造成大量 脱液于50氮气吹干，残渣溶于100l乙腈中。 人员伤亡。血尿样品里毒物的分析鉴定，有助于中毒 3．中毒血、尿样品的预处理同上，但不加毒鼠 病人的诊断与治疗。 强。 毒鼠强的结构（见 4人工炭肾（内装125g珠状活性炭），曾用于透 图1）特殊，分析方法 析中毒病人的血液。先用水洗杂质，再用氯仿-甲醇(6 少，迄今只看到一篇测 定植物叶子里毒鼠强 40ml)洗脱6次，最后用乙腈、丙酮浸洗数次（每次 的报道[4，该方法繁 用100ml溶剂浸泡1224小时）。挥发去溶剂，每次洗 琐、检测限高，难以满 脱物溶于500l乙腈中。 足中毒样品测定的需 （三）气相色谱条件 要。本文建立一种血、 Varian公司Vista 6000型气相色谱仪配以氮磷 尿样品里毒鼠强的测定方法，方法简便快速，检测限 检测器，SE54石英毛细管色谱柱（12m 0.27mm 低，能够满足中毒样品测定的需要。 i.d.,0.35m膜厚），柱温从100(2min)以10/min 速率程序升温到200 ，再以20 /min速率升温到 实验部分 270 (10min)。高纯氮作载气，柱前压为8.8 104Pa。 （一）试剂 氮磷检测器的氢气和空气流量分别为4.8ml/min和 毒鼠强，为我院五所潘凤更教授所赠纯品，配成 170ml/min，在最佳范围之内。进样室和检测室温度 1.00mg/ml乙腈溶液，用时稀释。 分别为250℃和300?1l进样，30see不分流。外标 X5树指小柱（容积7mm 9mm，内装0.3g树 法定量。 脂），以10ml氯仿-甲醇(1:1V/V，下同)过柱活化， 放置20分钟后再用10ml水过柱即可使用。 结果与讨论 所用其它化学试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 （二）样品预处理 （一）血样里毒鼠强的回收率、线性范围和最低 1．血样 1.0ml全血，用微量注射器加入一定量 检测限 毒鼠强，再加入0.1gN