单分散二氧化钛球形粒子的制备及表征.pdfVIP

浙江理工大学学报，第30卷，第6期，2013年11月 of Sci—Tech Journal Zhejiang University V01．30，No．6，Nov．2013 文章编号：1673—3851(2013)06—0824—05 单分散二氧化钛球形粒子的制备及表征 苏琪映。徐友峰，吕南南，龚依雯，王驹，王晟 (浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室，杭州310018) 摘要：以钛酸四丁酯为钛源，乙二醇作为螯合剂，通过溶腮凝胶法制备了单分散的球形二氧化钛粒子，并通 过SEM、XRD、TGA等测试方法对其结构和形貌进行了表征。探讨了水在丙酮中的含量、乙二醇的用量、陈化时问 以及煅烧条件等对球形粒子形态的影响。结果表明，将1mL的钛酸四丁酯分散到100mI．的乙二醇中，混合均匀后 倒入含水的丙酮溶液中(水的体积分数为0．25％)，搅拌30min后陈化的方法是制备球形二氧化钛粒子的最佳实验 条件。 关键词：二氧化钛；单分散；球形粒子；溶胶一凝胶法；钛酸四丁酯 中图分类号：TQ325．12文献标志码：A 采用不同烷基钛酸酯为原料水解的方法制备[17伽。 0 引 言 由于二氧化钛前驱体水解速度较快，导致最终产物 自从1972年Fujishima等[1]研究发现了二氧尺寸分布较宽，单分散性较差，因此如何通过简单的 化钛的光催化特性以来，以TiO：为先驱的光催化 方法，改变反应条件与参数，制备分散良好的球形二 氧化钛粒子仍然非常重要。 材料越来越引起人们的兴趣和关注[2巧]。TiO：具有 优异的物理化学性能，在太阳能电池[6]、光催化[7]及 本研究以乙二醇为螯合剂，钛酸四丁酯为前驱 自清洁涂料[8]等方面有广阔的应用前景，其制备与 体，控制水解和缩合反应速度，来合成单分散亚微米 性质在近几年得到了广泛的研究。除此之外，单分 级球形TiO。粒子。通过调节实验参数及条件，研 散的亚微米级二氧化钛球形胶体颗粒也是一种非常 究各种因素对粒子形貌及分散性的影响，并对制备 理想的实现基于胶体晶体排列的三维光子晶体[9]的 的粒子进行了性能表征。 材料，因为二氧化钛的折射率高于常用的聚苯乙烯 1 实验部分 和二氧化硅等材料，并在可见光以及近红外波段对 光的吸收很低。 1．1实验原理 制备球型二氧化钛的方法很多，主要有溶胶一凝 由于钛酸四丁酯(TBT)的水解速度太快，形核 和核的生长不能分成两个阶段进行，因此常规的溶 胶法[10]、沉淀法[11。1引、微乳液法[14]和喷雾干燥法[15] 等，其中溶胶一凝胶法由于方法简便，可以通过对实 胶一凝胶法不能得到单分散的球形粒子。乙二醇作 验条件的简单控制来控制产物的形态和均匀性等， 为常用螯合剂，可以用于制备纳米级SiOz，ZrOz等 是一种比较理想的TiO。制备方法[16|。目前多数是 纳米粒子[22。23|。在溶胶一凝胶法体系中，采用乙二醇 41： 在醇体系中添加电解质或表面活性剂做为稳定剂， 作为螯合剂，可以降低TBT的反应活性[2 收稿日期：2013一04—25 范基地(编号3) 作者简介：苏琪映(1988一)，女，宁波余姚人，硕士研究生，研究方向为纳米半导体光催化材料。 通信作者：王 晟，E_mail：wangshen9571@hotmail．com 万方数据 第6期 苏琪映等：单分散二氧化钛球形粒子的制备及表征 Ti(OBu)4+20HCH2CH，O