HPLC-MS／MS测定大鼠血浆中丹参素钠的浓度.pdfVIP

药学实践杂志 2011年3月 25日第29卷第2期 JournalofPharmaceuticalPractice，Vo1．29，No2，March25，2011 lO9 HPLC-MS／MS测定大 鼠血浆中丹参素钠的浓度 王 晶 ，金 磊 ，熊礼燕 ，王庭芳 一，郑莉萍 一，张 宁 ，邹 豪 ，张 川 (1．第二军医大学药学院新药研究中 心，上海 200433；2．福建中医药大学药学院，福建 福州 350108；3．上海市徐汇区中心医院，上海 200031) [摘要] 目的 建立液质联用色谱法 (HPLC．MS／MS)洲定 SD大 鼠血浆中丹参素钠 的浓度 。方法 血浆样 品采用液液 苹取方法进行预处理。色谱柱为DiamonsilC，8柱 (4．6n3Ill×200nlm，5txm)；流动相为甲醇一水 (含 0．01％。甲酸)=(80：20)； 流速为 1．0ml／min；质谱条件 ：采用 ESI离子源 ，负离子检测 ，选择 MRM测定丹参素钠和酮洛芬 l97一l35m／z和253-+209m／ z0结果 丹参素钠在 10．6～1060ng／ml检测浓度范围内呈 良好 的线性关系(r：0．9996)，最低定量限为 10．6ng／ml，日内 和 目问精密度的RSD7．8％，回收率在 99％到 102％之间。结论 该方法灵敏度高 、快速 、简单 、准确 ，适用于血浆样 品中 丹参素钠的含量测定 以及l临床前实验研究 。 [关键词] 丹参素钠 ；HPLC—MS／MS；血药浓度 [中图分类号] R92 [文献标志码] A [文章编号] 1006—0111(2011)02—01O9一O3 Determination ofsodium Danshensu in ratplasmabyHPLC-M S／M S WANGJing ，JIN Lei，XIONGLi—yan。 W ANG Ting—fang。。 ZHENGLi—ping ，ZHANGNing，ZOUHao ，ZHANGChuan’(1 ， ， New drugresearch center，SchoolofPharmey，Secondmilitarymedicaluniversity，Shanghai200433，China；2．SchoolofPharmacy FujianuniversityoftraditionalChinesemedeine ，Fuzhou350108，China；3．CentralHospitalofXuhuiDistrict，Shanghai200031 China) [Abstract] 0bjective ToestiblishamethodofdeterminingsodiumDanshensuinratplasmabyHPLC—MS／MS．Methods sodium DanshensuwasextratedfordeterminationbyHPLC—MS／MS．AnalyticalcolumnwasDiamonsilCj8(4．6nl[nx200mm ，5 n1)．Themobilephasewasmethanol：water(0．01‰ formicacid)=80：20．MassspectrumconditionswereESIperforminginthe MRMmodeusingtargetionsm／z197__+135(SodiumDanshensu)，m／z253-~,209(ketoprofen)．Results Thecalibrationcurvewas linerovertherangeof10．6～1060ng／mI．TheLLOQofsodium Danshensuinplasmawas10．6ng／m1．Theintra—dayandinter—da)， RSD were7．8％ ．Theextracted recoverywasranged from 99％ to 102％ ．Conclusion The method wassensitive．rapid．simple andaccuratetosodium Danshensuplasmaconeertration andsuitabletostudy