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§7 红外吸收光谱的实验技术
一、仪器的基本结构及工作原理
1、红外辐射光源
2、放置样品的样品室
3、色散红外辐射的单色器
4、接受辐射的检测器
5、电子放大及数据处理系统 二、测定技术
试样的制备技术
1、气体样品
2、液体样品3、固体样品
(1)、压片法把1~2mg固体样品放在玛瑙研体中研细,加入
100~200mg磨细干燥的碱金属卤化物(多用KBr)粉末,
混合均匀后,加入压模内,在压片机上边抽真空边加压,
制成厚约1mm,直径约为10mm左右的透明片子,然后
进行测定。
-1 -1 由于KBr的吸湿性,在~3330cm 和~1650cm 处
会产生杂质峰。(2)、糊状法将固体样品研成细末,与糊剂(液体石蜡油)混
合成糊状,然后夹在两窗片之间进行测定,用石蜡做
糊剂不能用来测定饱和碳氢键的吸收情况,可以采用
六氯丁二烯代替石蜡油做糊剂。 液体石蜡是一种精制过的长链烷烃,只有在
-1 -1
3000~2850cm 区的C-H伸缩振动、~1456cm 和
-1 -1
~1379cm 的C-H变形振动以及720 cm 的CH 的平面
2
摇摆振动的吸收。
-1 六氯丁二烯在4000~1700cm 无吸收,
-1
1700~600cm 有多个吸收峰。
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