系列长链烷基萘磺酸钠的反相离子对高效液相色谱法的研究.pdfVIP

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 8 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2003 年 8 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 985～988 系列长链烷基萘磺酸钠的 反相离子对高效液相色谱法的研究 郭海涛　乔卫红　付新梅　李宗石 (大连理工大学精细化工国家重点实验室 ,大连 116012) 摘 　要 　对一系列长链烷基萘磺酸钠 ,包括己基萘磺酸钠、辛基萘磺酸钠、癸基萘磺酸钠、十二烷基萘磺酸钠、 双己基萘磺酸钠和双辛基萘磺酸钠 ,通过电喷雾质谱及反相离子对高效液相色谱对这些化合物进行了表征 , 并得到了最佳液相色谱分离条件。在最佳分离条件下 ,利用这些数据分析了 3 种混合烷基萘磺酸盐工业品中 的主要成分。 关键词 　烷基萘磺酸钠 , 电喷雾质谱,反相离子对高效液相色谱 1 　引　　言 1 烷基萘磺酸盐作为一种重要的表面活性剂 ,在清洗剂、医药、纺织及采油等领域 得到了广泛应用 , 尤其经常被做为润湿剂、分散剂及稳定剂应用于印染等领域。Reemtama2 对 1995 年以前有关极性芳基 磺酸盐的分析方法进行了总结 ,其中离子对高效液相色谱法是分离、表征烷基芳基磺酸盐的一种十分有 3 ～5 6 效常用的方法。对于烷基苯磺酸钠的液相色谱研究已有大量论文发表 ;近年来 ,Angelino 等 利用 离子对高效液相色谱对部分萘系磺酸盐 ,尤其是不带碳链或短碳链烷基萘磺酸钠进行了分离与表征。 到目前为止 ,对于长链烷基萘磺酸钠的液相色谱研究 , 国内外尚少报道。 随着石油炼制品的深度开发 ,我国每年都有大量石油萘产出并寻求萘的下游产品的开发。因此 ,研 究长链烷基萘磺酸盐的液相色谱是很有必要的 ,可以为该产品的研究及生产控制提供分析的依据。 本文通过合成一系列同分异构体纯的长链烷基萘磺酸钠 ,包括己基萘磺酸钠、辛基萘磺酸钠、癸基 萘磺酸钠、十二烷基萘磺酸钠、双己基萘磺酸钠和双辛基萘磺酸钠 ,得到了它们各自的标准高效液相色 谱图 ,并对烷基萘磺酸钠的烷基碳数与保留时间的关系作了研究 ,利用这些标准数据分析了 3 种混合烷 基萘磺酸盐工业品的主要成分。 2 　实验部分 2. 1 　仪器与化学试剂 ( ) HP1050 型高效液相色谱仪 美国惠普公司 ,配有 HP1040 DAD 紫外检测器及自动进样器 ;色谱柱 ( ) μ ( ) 为 HIQ Sil C18 柱 250 mm ×4. 6 mm I. D. ,颗粒度 :5 m ;APIES HP1100 型电喷雾质谱仪 ,干燥气流速为 50 Lmin ,干燥气温度为 200 ℃;喷雾压力为 20 psig ,流速为 0. 2 mLmin ;碰撞诱导引离电压为 50 V 。 ( ) 流动相 : 甲醇,HPLC 级 ; 四乙基溴化铵 , 分析纯 ,上海试剂一厂 ;混合烷基萘工业品 : HNSA ,HNS ( ) B ,ONSA 本实验室合成 。水为二次蒸馏水。 2. 2 　色谱分离和检测