超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物残留.pdfVIP

2010年第5期 分 析 仪 器 27 超高效液相色谱一串联质谱法测定水产品中 硝基呋喃代谢物残留 孙 涛 胡开峰 乔昆云 刘圣红 (新疆农业科学 院中心实验室 ，乌鲁木齐 ，830091) 摘 要 采用超高效液相色谱一串联质谱法 (UPLC—MS／MS)检测 了水产 品中硝基呋喃代谢物残 留。样 品经 盐酸溶液水解和 2一硝基苯 甲醛衍生后 ，用 乙酸 乙酯萃取、浓缩后 ，以甲醇 ：水 (20：8O)溶液定容，经 AcquityBEH c。超高压液相色谱柱分离，用 电喷雾电离(ESI)串联四极杆质谱仪 以多反应监测扫描模式 (MRM)进行检测分析。 实验 中，对液一质分离条件和样品前处理条件进行 了优化 。结果表 明，4种硝基呋喃代谢物在 1．O～lO~／g／L浓度范 围内呈 良好线性关系 (r≥O．9959)，定量限范围为 0．1～O．7~g／kg。该方法简便、快速、灵敏，测定结果能满足水产 品硝基呋喃代谢物残 留的检测要求 。 关键词 超高效液相色谱一串联质谱法 水产品 硝基呋喃代谢物 多反应监测扫描模式 1 前 言 速 ，因此 ，动物体中硝基呋喃类药物残留检测难度较 大 ；而其代谢物由于和蛋 白质结合后相当稳定 ，故利 硝基呋喃类 (Nitrofurans)抗菌剂是一种广效性 用对代谢物的检测通常可以反映出硝基呋喃类抗菌 抗生素，因价格较低廉且疗效佳 ，常用于畜禽和水产 剂的残留状况 。因此 ，一般判定动物源性食 品中硝 品的养殖过程 ，一般采用在饲料 中添加 的方式进行 基呋喃类药物残 留状况都是通过检测其中硝基呋喃 喂食。硝基呋喃类抗菌剂原型药在动物体 内代谢迅 类代谢产物含量作为依据的。 速，但是其代谢物和蛋白质结合后相当稳定 。当人 硝基呋喃类代谢产物残留检测手段主要有酶联 吃了含有硝基呋喃类抗生素残 留的食品，这些代谢 免疫法 (ELISA)、高效液相色谱法 (HPLC)、高效液 物可以在人 胃液的酸性条件下从蛋白质中释放出来 相色谱一质谱法(HPLC—MS)、高效液相色谱一串联 被人体吸收而对人类健康造成危害。硝基呋喃类抗 质谱法 (HPLC—MS／MS)。 目前 ，欧盟 国家所采用 菌剂及其代谢产物的长期食人会对人体有 “三致”威 的标准是动物源性食品中不得检出硝基呋喃类代谢 胁 ，是世界各国普遍禁止使用 的兽用药物。硝基呋 物 ，主要应用 HPLC—MS或 HPLC—Ms／MS等方 喃类抗 菌剂 常见 的有 以下 4种药物：呋喃唑酮 法检测动物源性食 品中呋喃唑酮及其代谢产物 ，方 (FZD)、呋喃它酮 (FTD)、呋喃西林 (NFZ)和呋喃妥 法检测限为 l~g／kg。蒋宏伟 [2]应用 ELISA法对牛 因(NFT)，其对应的代谢物分别为 ：3一氨基一2一嗯 肉、奶粉等动物产 品中AoZ、AM0Z残 留进行检 唑烷基酮 (AOZ)、5一甲基一吗啉一3一氨基一2一嗯唑 测 ，通过绘制标准 曲线对样品中AOZ、AMOZ进行 烷基酮 (AMOZ)、氨基脲 (SEM)和 卜氨基一2一内酰 了定量分析。ELISA法 由于采用了特异性抗体，具 脲 (AHD)J。