毛细管气相色谱法测定新药Ⅰb原料中9种残留溶剂.pdfVIP

Chinese3oUrnaIofNeW DrugS2009，18(22) ——■■■■—■■ 羹童- 一一……一………… 毛细管气相色谱法测定新药 lb原料中9种残留溶剂 季一兵 ，张 瑜’，徐进宜 ，吴晓明 (中国药科大学 1分析化学教研室；2药物化学教研室，南京 210009) [摘要 ] 目的：用毛细管气相色谱法建立新药 Ib原料 中9种残 留溶剂 的测定方法。方法 ：采用 DB一 624毛细管柱 (30．0mx530 m，3．no m)，以氮气为载气，FID检测器 ，溶液直接分流进样 ，以正丁醇为内 标，计算 甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、正 己烷、乙酸 乙酯、甲苯和 N，N一二 甲基 甲酰胺 的含量；采用 ECD检测 器，通过外标法计算氯仿 的含量。结果 ：在考察的浓度范围内，各溶剂均呈 良好 的线性关系 (r0．9994)。 平均 回收率范围为97．1％～103．3％。结论 ：本方法稳定可靠 ，灵敏度高 ，结果准确 ，可用于新药Ib原料中 各有机残留溶剂的测定。 [关键词] 毛细管气相色谱法；残留溶剂；直接进样法；Ib [中图分类号]R917 [文献标志码]A [文章编号]1003—3734(2009)22—2163—04 Determinationof9residualsolventsin thenew drugIbbycapillarygaschromatography JIYi—bing ，ZHANGYu ，XUJin—yi，WUXiao—uring (1DepartmentofAnalyticalChemistry，2DepartmentofMedicinalChemistry，ChinaPharmaceuticalUniversity， Nawing210009，China) [Abstract] Objective：ToestablishamethodfordeterminingresidualsolventsinIbbycapillarygaschro· matography．Methods：ThecapillarycolumnwasDB一624capillarycohlmn (30．0m ×530txm，3．O0txm)，and FID wasusedasthedetector．Theresidualsolvents，methanol，ethanol，ether，dichloromethane，n—hexane，ethyl acetate，toluene，andN，N—dimethylformamidewereanalyzedafterdirectinjection，andN—butanolwasusedasthe internalstandard．Anotherresidualsolvent，chloroform，wasdeterminedwithelectroncapturedetector(ECD)，and calculatedbyexternalstandardmethod．Results：W ithintherangeofexperimentalconcentrations，agoodlinearity wasobtained(r0．9994)．Theaveragerecoverywasin97．1％ ～103．3％．Conclusion：Thismethodissensitive， accurateandrepeatable．Itcanbeusedtodeterminetheresidualsolventsin Ib． [Keywords] capillarygaschromatography；residualsolvent；directinjection；Ib Ib是一种新型 AT1受体拮抗剂 ，临床研究表 2，4一dihydro一2一(2，6-dichloridepheny