禽蛋中头孢噻肟残留的高效液相色谱-串联质谱法测定.pdfVIP

第29卷 第8期 分析测试学报 V0J．29No．8 2010年 8月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 772～776 禽蛋中头孢噻肟残留的高效液相 色谱 一串联质谱法测定 罗辉泰，黄晓兰，吴惠勤，朱志鑫，黄 芳，林晓珊 (中国广州分析测试中心 广东省分析测试技术公共实验室，广东 广州 510070) 摘 要：建立了高效液相色谱一串联质谱 (LC—MS／MS)测定禽蛋中头孢噻肟药物残留的方法。禽蛋样品中 的头孢噻肟用纯水提取，乙腈沉淀蛋白，OasisHLB(500mg，6mL)固相萃取柱净化，8mL甲醇洗脱。采用 ZorbaxXDB—C。(2．1mmx50mm，3．5 m)色谱柱 ，以0．2％甲酸水一乙腈为流动相，0．3mL／min梯度洗脱， 经高效液相色谱分离后，采用电喷雾质谱正离子模式电离，多反应选择离子检测(MRM)模式测定。检测离 子对为m／z456．1／396．1、m／z456．1／324．1，其中m／z456．1／396．1为定量离子对。在 1．35～135 儿 范围 内标准曲线的线性关系良好，相关系数为0．9993；在 1．0、50．0、100 g／kg3个添加水平的平均加标回收率 为87％～99％，相对标准偏差为 1．9％一3．9％；方法检出限为0．3 g／kg，定量下限为 1．0 g／kg。该方法简 便、灵敏、准确、可靠 ，适用于禽蛋中头孢噻肟药物残留的分析。 关键词：头孢噻肟；高效液相色谱；串联质谱；禽蛋；残留 中图分类号：0657．63；$859．796 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2010)08—0772—05 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2010．08．003 DeterminationofCefotaximeResidueinPoultryEggbyHighPerfomr ance LiquidChromatography——Tandem MassSpectrometry LUO Hui-tai，HUANG Xiao—lan，WU Hui-qin，ZHU Zhi·xin，HUANG Fang，LIN Xiao—shan (GuangdongProvincialPublicLaboratoryofAnalysisandTestingTechnology，China NationalAnalyticMCenter(Guangzhou)，Guangzhou 510070，China) Abstract：A confirmativemethodtodeterminecefotaximeresidueinpoultryeggbyhighperfomrance liquidchromatography—tandemmassspectrometry(HPLC—MS／MS)undermultiplereactionmonito— ring(MRM)modewasdeveloped．Thecefotaximeinsamplewasextractedwithwater．Sampleprepa- rationinvolvedtheproteinprecipitationwithacetonitrileandtheclean—uponanOasisHLB(500mg， 6mL)solidphaseextraction(SPE)ca~fidge．TheanalytewaselutedfromtheSPEcartridgewith8 mLmethano1．TheseparationofcefotaximewasperfomredonaZorbaxXDB—Cl8(2．1mmx50mm， 3．5xIm)columnusingamobilephaseof0．2％ formicacid(A)一acetonitrile(B)bygradientel