水红花子炮制品最佳提取工艺研究.pdfVIP

呻善材 JournalofChineseMedicinalMaterials 第34卷第 12期2011年 12月 水红花子炮制品最佳提取工艺研究 周晓玉，王添敏 ，赵 敏 ，翟延君 (辽宁中医药大学药学院，大连 l16600) 摘要 目的：通过对水红花子炮制品不同提取方法的研究，确定其最佳提取工艺。方法：以水红花子有效成分 花旗松素、槲皮素含量及出膏率为指标，采用正交设计制定水红花子炮制品的不同提取方法，并采用HPLC法测定 不同方法提取物中有效成分的含量。结果 ：优选出的最佳提取工艺条件为加 10倍量70％乙醇，提取 3次，每次 2h。结论：该工艺稳定可行 ，可为工业化生产提供参考。 关键词 水红花子；炮制品；正交设计；提取工艺；HPLC 中图分类号：R283 文献标识码 ：A 文章编号：1001-4454(2011)12—1851-04 水红花子为蓼科植物红蓼 Polygonum orientale 的微孔滤膜备用。(2)精密称取槲皮素适量 ，加 甲 L 的干燥成熟果实。具有散血消瘕、消积止痛的功 醇制成0．208mg／mL的溶液，过0．45 m的微孔滤 能，主治癜瘕痞块、瘿瘤肿痛、食积不消、胃脘胀痛等 膜备用。 症…，临床生用或炮制使用。药理实验表明水红花 供试品溶液的制备 ：精密称取水红花子炮制 子生、制品均有不同程度的抑瘤效果，但生品偏于散 品不同方法提取物各0．2g，加甲醇25mL溶解，超 血消瘢，制品长于消积止痛 。经查阅文献花旗松 声提取40min，过0．45 m的微孔滤膜备用。 素 及槲皮素 为水红花子有效成分，均有 良好的 色谱条件：色谱柱：Agilent(4．6mm×200lllm， 抑瘤及抗氧化效果，其中前者在调节脂代谢、抗病毒 5Ixm)。流动相为 甲醇：0．1％磷酸梯度洗脱(表 1)， 等方面有较强作用 ，后者具有消炎镇痛等作 柱温：25℃，检测波长：270nm，流速：1．0ml_／min。 用 )。本实验采用正交实验设计方法，以水红花子 表 1 流动相梯度洗脱溶剂配比 有效成分花旗松素、槲皮素含量和出膏率作为指标， 优选水红花子炮制品的最佳提取工艺。 1 材料、仪器与试剂 1．1 药材与对照品 水红花子购于沈阳市药材公 司，经本院翟延君教授鉴定为蓼科植物红蓼Polygo· lzumorientaleL．的干燥成熟果实。花旗松素购于百 灵威化学技术有限公司，批号LPB0105；槲皮素购于 中国药品生物制品检定所，批号081—9003。 2．1 水提工艺 1．2 仪器与试剂 Agilent1100LC高效液相色谱 2．1．1 因素水平的设计：根据影响水提取的主要 仪，202—1型恒温干燥箱，RE．52型旋转蒸发仪，SHZ— 因素，选择加水量、提取时间、提取次数作为考察 D(11I)型循环水式真空泵，DK—B-I型电子恒温水浴 因素 ，每个因素选择 3个水平进行实验，结果见 锅，KQ-B型玻璃仪器气流烘干器，KQ3200型超声 表 2。 波清洗器。乙醇、磷酸(均为分析纯)、色谱甲醇、纯 2．1．2 正交实验及结果：取按因素水平表安排的 净水。 方法炮制的水红花子炮制品粗粉过40目筛，精密称 2 实验方法与结果 取20g，共9份，按 “供试品溶液制备”项下方法提 样品炮制：称取水红花子生品2000g，分4次 取，合并提取液，滤过 ，浓缩，定容至 100mL容量瓶 置于热高压罐缓慢加热5rain至压力达到 12Pa，爆 中制成供试品溶液。从供试品溶液中精密吸取25 花备用。 mL，浓缩干燥，计算出膏率。并以每份提