测定涂料中苯系物和甲苯二异氰酸酯的方法研究-衍生反应.pdfVIP

维普资讯 2OO4经 检验检疫科学 第 l4卷 第6期 衍生反应一气相色谱法同时测定涂料中苯系物 和甲苯二异氰酸酯的方法研究 梁 鸣 姜晓黎 蔡春平 翁若荣 (福建出入境检验检疫局) 摘 要：本研究采用加入 甲醇与甲苯二异氰酸酯衍生反应的方式，避免了因水分、进样 口温度等因素对检测 甲 苯二异氰酸酯的影响；同时，本方法应用程序升温，毛细管柱色谱分离，甲醇与甲苯二异氰酸酯衍生物测定可作为 一 种新的定性手段，确认油漆中未反应的甲苯二异氰酸酯(TI)I)存在。建立了同时测定苯、甲苯、二甲苯和TDI异构 体的定量测定方法。 关键词：涂料；气相色谱；衍生反应；甲醇；甲苯二异氰酸酯；苯；甲苯；二甲苯 1 前言 建立了同时检测涂料 中苯、甲苯、二甲苯和TDI的方 涂料作为一种广泛用于民用工业、建筑行业、国 法。 防等各个领域的重要化工产品，许多新型建筑装饰材 2 实验部分 料都与高分子聚合物分不开，一些油料、涂料的释放 2．1仪器和试剂 剂又涉及多种溶媒，如苯、甲苯、乙醇、氯仿等，因此种 气相色谱仪：Agilent6890美国安捷伦公司生产， 种挥发性有机物从家具、油漆、各种塑料面板、胶合 配FID检测器，分流／不分流进样口。 板、粘合板等以及一些绝缘保温填料中释放出来，使 气相色谱仪一质谱联用仪：Agilent6890—5972美 室内有机蒸气浓度增高。2001年 8月，国家质检总 国安捷伦公司生产。台式离心机和旋涡混匀器； 局、对外贸易经济合作部、海关总署发布2001年第 14 分子筛：5A，500g经过 500~C灼烧，2h，冷却放于 号公告：自2OO2年 1月 1日起，对进口涂料大类商品 干燥器中备用。乙酸乙酯(AR)：标准品：苯、甲苯、二 实施检验。国家质量监督检验 检疫 总局 发布 甲苯和TDI含量 99．5％以上。样品：透明木器清漆、 GB18581—2oo1~室内装饰装修材料 溶剂型木器涂料 聚酯亚胺漆、聚氨酯漆及固化剂、醇酸漆、硝基漆；甲 中有害物质限量》标准，标准中规定了苯、甲苯、二甲 醇 ：色谱纯；正辛烷内标：称2．00g正辛烷于50mL容 苯和TDI限量要求，由于涂料的品种多、挥发性有机 量瓶中，用乙酸 乙酯定容，配置为40meCmL内标溶 物各不相同，在检测时有干扰，产生误判，所以有必要 液。色谱柱：HP一1(内涂布OV一1固定液)石英毛细 对涂料中苯系物和TDI含量测定方法进行研究。 管柱，30m×0．32mm×0．5t~na，美国安捷伦公司生产。 目前，对于涂料中TDI测定有用气相色谱L2矗J和 2．2 实验方法 液相色谱L9J，对苯系物的检测方法采用气相色谱 2．2．1 样品提取 法[m ]溶剂溶解后直接进样的方式或顶空进样的方 称取2．0g(精确到 lmg)样品于50mL旋盖离心管 式L1；选择合适的溶剂直接进样能够达到准确定量的 中，加人 2mL甲醇，加入 0．5mL内标正辛烷，加入 目的，但是，涂料中成分复杂，聚氨酯漆及其固化剂中 25mL乙酸乙酯，将离心管盖拧紧，旋涡混匀 3min， 未反应的TDI检测受到水分和进样 口温度的影响，聚 3000r离心5min，取上清液 1 进色谱分析。 合物和其他杂质对气相色谱进样 口会造成污染，也影 2．2．2 色谱测定条件 响检测准确度。本课题通过对溶剂的选择、不同极性 分流／不分流进样 口温度：150~C， 色谱柱实验和气相色谱条件的检测实验，将TDI与甲 FID检测器温度：280℃ 醇反应生成相对稳定的化合物，减少对检测的影响。 柱温： t 作者简介：梁鸣(1963一)，男，高级工程师，学士，从事化工品、合成和天然香精香料等研究。 本研究为国家质检总局重点科研项 目《进出口涂料 中有害物质检测方法与风险分析研究》之子课题项 目，项 目编号：