膨润土的复合改性研究.pdfVIP

第39卷第9期 辽 宁 化 工 Vo1．39，No．9 2010年9月 LiaoningChemicalIndustry September，2010 膨 润土 的复合 改性研 究 刘 哲 ，刘公召 (1．沈阳工业大学理学院，辽宁沈阳110178；2．沧州信昌化工有限公司，河北沧州061024) 摘 要： 以无机膨润土与聚丙烯酰胺和十八烷基二甲基苄基氯化铵 (1827)为原料，合成二元改 性有机膨润土。利用红外光谱，X射线衍射 ，透射电镜及差热分析进行了表征 ，结果表明：经改性后的有 机膨润土，层间距 由0．34nm增大到0．45nm，有机物含量达 40．08％。 关 键 词： 有机膨润土；合成；表征 中图分类号： TQ031．2 文献标识码： A 文章编号： 1004—0935(2010)09—0901—03 有机膨润土是一种重要的化工产品，在国外 已 OL)；X一射线衍射仪(D8DISCOVER)供应商德国 被广泛应用于24个领域 100多个部 门。而在我 国 布鲁克 AXS公司 ；傅 氏变换红外光谱仪(IRPRES． 膨润土开发利用的程度很低 ，累计开采量不足 已探 TIGE一21)供应商红外谱仪 日本岛津公司。 明储量的 1％…。因此 ，有机膨润土合成工艺路线 实验药品：无机膨润土(化学纯，国药集团化学 的优化对于实现其国内的工业化生产具有较高的经 试剂有限公 司)，分子式 A1O SiOHO，分子量 济价值与社会价值。目前，国内外制备有机膨润土 360．2；聚丙烯酰胺(工业级)；十六烷基三甲基溴铵 的方法有 -3]：(1)湿法，以水为分散介质，将无机 (分析纯，国药集 团化学试剂有限公司)；十二烷基 膨润土制成浆液，分选提纯、改型和活化后，在40℃ 硫酸钠(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；十 恒温条件下，以季铵盐阳离子进行交换反应 8h，产 八烷基二甲基苄基氯化铵 (自制)，其制备方法为： 物经过滤、干燥、研磨过筛得到有机膨润土。该法反 在带搅拌的三 口烧瓶中加入熔融的二 甲基十八胺 应温度低、反应时间长、工艺路线 比较繁琐，不易大 45g，升温至 80～85℃，在 1．5～2h内缓缓加人氯 规模工业化生产。(2)干法，将膨润土与适量的季 化苄 18g，温度控制在 80～90℃。加毕后升温到 铵盐阳离子表面活性剂充分混合，在无水和高于季 100～105oC，保温反应至 pH6～6．5为终点。 铵盐阳离子表面活性剂熔点的温度下反应60～120 1．2 工艺路线 min，待反应完成后，经研磨、过筛，制得有机膨润土。 通过对合成方法的研究，确定了适宜的合成路 该法反应时间短、工艺路线简单易行，但产物杂质较 线。无机膨润土与十八烷基二 甲基苄基氯化铵 多，影响其吸附性能。 (1827)和聚丙烯酰胺二元改性工艺流程图见图 1。 本文以聚丙烯酰胺和十八烷基二甲基苄基氯化 聚丙烯酰胺 铵(1827)为原料，合成二元改性有机膨润土，其优 点是反应时间短，能耗低，提纯操作简单易行，条件 温和，便于实现工业化生产。 水洗过滤，烘干卜I—— 研磨 卜 产物 1 实验部分 图1 二元改性有机膨润土工艺流程 1．1 实验仪器及药品 1．3 二元改性有机膨润土的合成步骤