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第32卷第4期 明 胶 科 学 与 技 术 Vo1．32．No．4 2012年 12月 TheScienceandTechnologyofGelatin Dec．2012． 明胶空心胶囊中铬含量测定的注意事项 陈 超 俞 辉 浙江省食品药品检验所 2012年4月 15日，中央电视台 《每周质 药典中制订的 “过夜”，是为了防止消解 量报告》播出节 目《胶囊里的秘密》，曝光河 过程过于强烈，使得微波消解炉的消解罐压力 北、江西一些企业用生石灰处理皮革废料进行 过高引起爆罐。前处理的唯一 目的就是将胶 脱色漂白和清洗，随后制成工业明胶，卖给某 囊中的有机物质全部消解 ，因此过夜与否不是 些药用胶囊生产企业用于胶囊的生产，使得铬 问题的关健。实际上，由于微波消解仪的品牌 超标的空心胶囊最终流 向药品企业。此公共 和功能间的差异 (耐受压力、容量、有无压力 药品安全事件在社会上引起了巨大的反响。 传感器 自动控制)，使消解能力相差很大。就 铬超标药用胶囊事件发生后，党中央、国 举例安东帕公司的Multiwave3000微波消解 务院领导同志高度重视，要求认真严肃依法核 仪，高压反应罐容量为 100ml，能耐受最高压 查处置，及时回应社会关切，坚决堵塞监管漏 力40bar，无需过夜，可直接消解 ；中压反应罐 洞，切实维护群众健康权益。国家食品药品监 容量为50ml，能耐受最高压力 28bar，用此罐 管局组织动员全系统力量，全面开展对企业的 消解 ，就需要进行放置过夜、二步消解等预处 监督检查和产品抽验，及时控制问题产品。随 理方式。因此过夜与否，需要结合所使用的微 后国家局又相继发布了 《关于严格实施药用 波消解仪的情况摸索条件而定。 明胶胶囊和胶囊剂药品批批检的公告》(2012 应急检验时，如需采取二步消解 ，处理程 年第25号)和 《关于加强胶囊剂药品及相关 序建议如下：取样品O．5g，置聚四氟乙烯消解 产品质量管理工作 的通知》(国食药监 电 罐中，加硝酸 6ml，置赶酸器中维持 120℃30 【2012】18号)。 分钟，冷却至室温，再加硝酸2ml和氢氟酸1．0 有关明胶空心胶囊铬检验得到了空前的 ml，放置到消解器 中进行第一次微波消解 重视。许多药用明胶胶囊生产企业、胶囊制剂 (10min升温至 120℃，保持 5min，10min升温 生产企业和各级药检部门都开展了胶囊中铬 至 140℃，保持 10min)；冷却放气 (无需完全 含量的检验工作，短时间内在检验过程中遇到 打开反应罐盖，只需扭松即可)，泄完压后再 了许多问题，为了能进一步做好检验工作，中 拧紧，进行第二次消解 (10rain升温至 140oC， 检院于4月21日制定发布了 《明胶药用空心 保持5min，10min升温至 180℃，保持 10rain)。 胶囊铬检测方法指导原则》。在此就一些大 冷却后加热赶酸至近干，用2％HNO。溶液定 家反映的共性问题进行讨论，希望能取得共 容至50ml，作为供试品溶液。(依据安东帕公 识，保证检验结果的准确性： 司Muhiwave3000微波消解仪的中压反应罐 1．前处理中过程中胶囊加硝酸后要不要 设定，仅供参考，可根据 自身仪器情况适当改 浸泡过夜? 变。) e—mail：ybe@zjyj．org．cn 32卷第4期 陈 超等：明胶空心胶囊 中铬含量测定的注意事项 ’215 · 2．指导原则中的方法学验证要求每次测 达 1：2)，在进行微波消解时，甘油可与硝酸产 定需进行随行回收试验 ，如何进行? 生反应，容易爆罐，请注意消解时的安全监控 ， 回收实验一般能够较好的反应测定误差 ， 尽量在前处理时预消解。 首次开展实验，回收率试验应按高中低 3个浓 预消解 ：取0．5g软胶囊壳置聚四氟乙烯 度各3份进行。建议以