采用液相色谱法测定水产品中的环丙沙星.pdfVIP

现代农业科技 2010年第24期 采用液相色谱法测定水产品中的环丙沙星 吴红军 成 强 臧素娟 陈红燕 (江苏省扬州市农产品质量监督检测 中心，江苏扬州225101) 摘要 建立用高效液相 色谱法测定水产品 中环丙沙星的分析方法。样品经乙腈提取 ，C。固相萃取柱净化后 ，以保留时间定性 ，外标法 定量。试验结果表 明：环丙沙星峰面积与其工作液浓度有着良好的线性关系(r=0．9993)，最低检 出限为1．0 g，lg【，加标回收率为79．5％- 88．0％，相对标准偏差为 1．5％～4．2％。 关键词 环 丙沙星；水产品 ；液相色谱法；固相萃取 中图分类号 $948：R155．5 文献标识码 A 文章编号 1007—5739(2010)24—0337—01 Detection ofCiprofloxacin in AquaticProductsby HPLC WUHong-jnil CHENGQiang ZANGSu-jHall CIIENHong-yan (YangzhouFarmProductQualitySupe~isalandInspectionCenter，YangzhouJiangsu225101) Abstract ThepaperestablishedallanalyticalmethodforthedetectionofciprofloxacininaquaticproductsbyHPLC．ThesampleWaSextracted byacetonitrile，purifiedbyClrSPE，determinedthequalitybytherententiontimesandquantitybyexternalstandard．Theresultsshowedthattherewas agoodlinerarelationshipbetweenpeakareaandquality~acfionofciprofloxacin(r=0．9993)．Thelimitofdetectionwag1．0xIg／kg，nadtherecoverywas generally79．5％一88．0％．withtherelativestandarddeviationWag 1．5％～4．2％． KeYwords ciprofloxaein；aquaticproducts；HPLC：SPE 环丙沙星(化学式 ：cRH，FN，O，)又称环丙氟哌酸 、适普 MERK)。 灵 ，IUPAC命名为 “1一环丙基一6一氟一1，4一二氢一4一氧代一7一 标准溶液 ：环丙沙星标准品(0．25g，Sigma)；标准储备液 (1一哌嗪基)一3一喹啉羧酸”，属于合成 的第 3代喹诺酮类抗 (100p~g／mL)：称取 10mg(精确到0．1rag)环丙沙星标准品， 菌药物 。作用机理是从细菌核深处破坏细菌的代谢和增殖 ， 用流动相溶解并定容于 100mL容量瓶中：标准中间液 (1．0 能迅速杀死细菌 ，杀菌效果相 当稳定 。适用于各类感染。目 ~gm／L)：吸取标准储备液 1．O0mL于 100mL容量瓶中，用流 前，在农业生产 中，环丙沙星已广泛应用于水产品养殖中疾 动相定容 ；标准工作液 ：分别移取标准中间液 1、5、10、25、50 病的治疗，成为最重要的抗感染药物之一。氟喹诺酮类药物 mL于5个 100mL容量瓶中，用流动相定容 ，标准系列浓度 有潜在的致癌性和遗传毒性 。同时还容易使病菌产生耐药 为 l0、50、100、250、500 g门L。 性。作用于水产品后的残留可以通过食物链进入人体 ．除了 1．3 样品的前处理方法 能对人体产生直接危害外 ，还容易导致人类致病菌对该药 1．3．1 提取。分别称取 5种不 同浓度的标准工作液 10．0g 物产生耐药性J【J。因此 ，欧盟和北美等国家 已禁止环丙沙星