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2012年8月 Vol.30 No.8
August 2012 ChineseJournal of Chromatography 804 ~809
研究论文 DOI:10.3724/ SP.J.1123.2012.03040
多羟基化合物键合亲水色谱固定相的制备及其分离性能
1∗ 1 2 2
张 静 , 王玲玲 , 单联国 , 卫引茂
(1. 陕西师范大学化学化工学院,陕西 西安710062;2. 西北大学化学与材料科学学院,陕西 西安710069)
摘要:用硅胶与氨丙基三甲氧基硅烷反应,再与δ-葡萄糖酸内酯反应,制备了一种多羟基化合物键合的新型亲水色
谱固定相。 以水-有机溶剂(乙醇、乙腈、四氢呋喃)为流动相,通过改变流动相中有机溶剂的种类及浓度、缓冲盐浓
度和柱温,考察了该固定相对6种强极性中药组分的保留行为和保留机理。 当水的比例在0 ~40% (v/ v)范围时,
溶质的保留随着流动相中水的比例的增大而减小,属于典型的亲水色谱分离模式;而当流动相中水的比例在0 ~
100% (v/ v)范围内变化时,溶质的保留随着水的比例变化呈“U”形曲线,属于亲水色谱和反相色谱的混合保留机
理。 缓冲盐的浓度和pH效应说明,所选用的中药组分与所制备的固定相间还存在弱的静电作用。 该固定相对6
种中药组分以及丹参注射液具有良好的分离性能,表明其在强极性中药有效成分的分离及其他强极性物质的分离
分析中具有一定的应用前景。
关键词:亲水作用色谱;多羟基化合物固定相;强极性中药组分;色谱保留行为
中图分类号:O658 文献标识码:A 文章编号:1000-8713(2012)08-0804-06
Preparation of multi-hydroxyl molecular-bonded stationary
phase for hydrophilic interaction chromatography
and its separation property
1∗ 1 2 2
ZHANGJing ,WANG Lingling ,SHAN Lianguo ,WEI Yinmao
(1. School of Chemistry ChemicalEngineering,ShaanxiNormal University,Xi’an 710062,China;
2. College of Chemistry Materials Science,Northwest University,Xi’an 710069,China)
Abstract:The surface of silica was modifiedbyδ-gluconolactone,a multi-hydroxyl molecule,
to prepare a new stationary phase for hydrophilic interaction chromatography (HILIC) of
strongly polar compounds from traditional Chinese medicine. The separation properties and
separation mechanisms of the stationary phase to six polar compone
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