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羧基侧基聚芳醚腈/稀土荧光薄膜的制备、表征和性能
唐海龙,杨建,马震,钟家春,刘孝波电子科技大学微电子与固体电子学院,电子薄膜与集成器件国家重点实验室,成都 610054关键词:聚芳醚腈PEN(PP/PPL)。
Fig. 1 The synthetic route of PEN copolymer with pendant carboxyl groups.
2. 聚芳醚腈/稀土荧光薄膜的制备
量取定量的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂,加入到三口烧瓶中,加入计量的氧化铕,并滴加2 ml去离子水,超声分散2小时;再加入计量的羧基侧基聚芳醚腈PEN(PP/PPL),搅拌状态下加热回流2小时。冷却后用流延法在洁净干燥的玻璃板上流延成膜,然后在80℃,100℃,120℃,140℃,160℃分别恒温2小时以便完全蒸发溶剂。冷却后得到厚度为60~80μm 的羧基侧基聚芳醚腈/稀土荧光薄膜供测试用。
3. 热性能表征
由表1可以看出,羧基侧基聚芳醚腈/稀土荧光薄膜具有很高的热稳定性,初始分解温度达到425℃以上。
Table 1 Thermal Properties of PEN/RE fluorescent films.
RE content Initial decomposition temperature (oC) Peak decomposition temperature (oC) 1 wt% 427.0 476.7 2 wt% 428.4 458.1 3 wt% 428.5 458.7 4 wt% 433.7 468.5 4. 力学性能表征
由表2可以看出,羧基侧基聚芳醚腈/稀土荧光薄膜具有非常好的力学性能,拉伸强度达到90MPa以上,弹性模量达到2900MPa以上,结合图4的实物照片可以看出薄膜具有好的可揉性。
Table 2 Mechanical Properties of PEN/RE fluorescent films.
RE content Tensile strength (MPa) Elongation at break (%) Elastic modulus (MPa) 1 wt% 101.1 5.3 3017 2 wt% 92.7 4.4 3032 3 wt% 91.7 4.8 2964 4 wt% 91.7 3.2 3497 5. 光学性能表征
由图2看出,羧基侧基聚芳醚腈/稀土荧光薄膜在可见光区具有较高的透光率,同时在紫外光区的200~330nm范围内有良好的吸收。由图3看出,薄膜的激发光谱均呈现双峰特征:326nm和275nm。荧光光谱均出现四个发射峰,371nm左右的发射峰是羧基侧基聚芳醚腈的荧光特征发射峰,其余三个峰是稀土的特征发射峰:617nm (5D0→7F2),593nm (5D0→7F1),580nm (5D0→7F0) [5]。由图4看出,薄膜具有较好的可揉性和透明性,受紫外光照射后发出红色特征荧光。
Fig.2 (a) Visible light transmission spectra and (b) UV-vis absorption spectra of the films.
Fig.3 (a) Excitation spectra and (b) emission spectra of the fluorescent films.
Fig.4 Photoluminescence of the fluorescent films (a) before UV light irradiation and (b) under UV light irradiation of 254 nm.
主要结论:
(1)羧基侧基聚芳醚腈/稀土荧光薄膜具有很高的热稳定性(初始分解温度>425℃)。
(2)羧基侧基聚芳醚腈/稀土荧光薄膜具有高的力学强度(拉伸强度>90MPa),同时兼具很好的可揉性。
(3)羧基侧基聚芳醚腈/稀土荧光薄膜呈浅黄色透明状,在可见光区具有较高的透光率,同时对紫外光具有良好的吸收。
(4)羧基侧基聚芳醚腈/稀土荧光薄膜的激发光谱呈现双峰特征:326nm,275nm。受紫外光激发后发出强烈的红色特征荧光,荧光光谱出现四个发射峰,由强到弱依次为:371nm,617nm,593nm,580nm[1] Saxena A, Rao V L, Ninan K N, European Polymer Journal, 2003, 39:57-61.
[2] Li Cao, Gu Yi, Liu Xiaobo, Materials Letters, 2006, 60:137-141.
[3] Li Cao,Tang Anbing, Zou Yaobang, Materi
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