吹扫捕集-气质联用法快速检测水中挥发性有机物.pdfVIP

吹扫捕集-气质联用法快速检测水中挥发性有机物.pdf

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第4卷 第6期 供 水 技 术 Vol_4No.6 2010年 12月 WATER TECHN0L0GY Dec.2010 瞩 分 析 监 测 瞩 哩 吹扫捕集一气质联用法快速检 l!水中挥发性有机物 陈小辉, 黄剑明, 华 勃, 蚁焕钿 (国家城市供水水质监测网佛 山监测站,广东 佛 山 528000) 摘 要:采用吹扫捕集一气质联用法对地表水和生活饮用水中挥发性有机物进行快速定性 和定量。采用VOC分析专用柱 DB—VRX(20Ill×0.18mm×1.00tzm)进行分离分析 ,提取 目标化 合物的特征离子,内标法定量。各有机化合物之间分离效果好,加标回收率在93% ~110%之间, 检 出限符合 《生活饮用水卫生标准》(GB5749--2006)和 《城市供水水质标准》(CJ/T206--2005)的 要求。方法具有操作简单,分析速度快,灵敏度和精密度高,不使用有机溶剂等优点。 关键词: 挥发性有机物 ; 地表水; 吹扫捕集; 快速检测; 气质联用 中图分类号:0657 文献标志码 :C 文章编号 :1673—9353(2010)06—0049—04 doi:10.3969/.issn.1673—9353.2010.05.015 1研究背景 笔者采用吹扫捕集 (PT)一气质联用 (GC/ 1.1 水源污染 MS)法 测定水中有机污染物,吹扫捕集法前处理 由于工业的不断发展,环境污染特别是有机污 样品具有较高富集效率、无有机溶剂污染、分析灵敏 染 日趋严重,水污染问题尤其突出,对人体健康产生 度高、精密度和准确度高、操作方便快捷等优点;气 危害 。在工业生产 中,保证有毒有害化学品在 质联用 (GC/MS)能够对多组分同时进行定性定量 运输、保存、使用过程中不发生泄露是避免地表水受 分析。因此,吹扫捕集 (PT)一气质联用 (GC/ 污染的有效手段。然而,不可能完全杜绝突发事件。 MS)法可以快速对水体 中多种复杂的挥发性或半挥 突发性水源污染一般是工业废水偷排或者运输事故 发性有机物进行定性和定量。 所致 ,发生非常突然 ,有机物特别是挥发性有机物容 2 实验部分 易导致异味,且导致异味的物质含量极低 ,定量 、定 2.1 标准物质的制备与保存 性检测困难 。 2.1.1 标准储备液 1.2 分析方法 实验 中使用 以下标准储备液:①USEPA.502/ 为了快速找到污染源并正确采取深度水处理技 524挥发性有机物混合标准 (54种物质),质量浓度 术 ,同时进行系统深入 的研究,首先要找到有效 为2000mg/L,介质为甲醇;②根据定性结果以及实 的快速鉴别痕量挥发性有机物的分析方法和分析手 际的实验需要,购置或配制浓度与USEPA.502/524 段。分析方法通常先采用不同的前处理方法,如蒸 挥发性有机物混合标准浓度接近 的单标,介质为 甲 汽蒸馏萃取法(SED)、液液萃取法 (LLD)、闭环捕 醇。 集法(CLSA)、开环捕集法(OLSA)及 固相微萃取法 2.1.2 标准中间液 (SPME)等。提取异味化合物后,再用气相色谱法 用 甲醇稀释标准储备液,其浓度要便于配制校 分析 。但这些方法各有缺点,如:样品需要量大, 正溶液,并能覆盖校准曲线的浓度范围。将其置于 耗费有机溶剂,操作复杂,灵敏度低 ,难以测定痕量 聚四氟 乙烯

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