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乙酸正丁酯的制备 * * 实验目的 (1) 初步掌握乙酸正丁酯的制备原理和方法； (2) 掌握分水回流装置的装配方法和应用； (3) 熟练掌握液体有机物的洗涤、干燥和分液滤斗的使用方法。 实验原理 实验装置： 反应装置 蒸出乙酸正丁酯 在干燥的圆底烧瓶(50 mL)中加入正丁醇(10 mL)和冰醋酸(7 mL), 再滴入3滴浓硫酸, 混匀后, 放入几粒沸石。 然后将事先已加水的分水器安装在烧瓶上，在分水器上装上冷凝管。开始加热，看到分水器中无水珠生成时表示反应完全。分水器中的水要不断放出防止流回反应瓶 。 反应过程 冷却后将分水器中的液体和反应瓶中的液体一同转移到分液漏斗中，有机相用10％的碳酸钠水溶液(10mL)洗涤，使有机层的PH＝7，分出水层。有机相再用水(10mL)洗涤，放出下层的水,将有机层转移到干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥。将干燥后的有机物到入干燥的蒸馏烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126℃的馏份。 纯化 本实验所需物理常数 ∞ ∞ ﹤0.05 1.3992 142 -95.3 0.7689 lq 130.23 正丁醚 vs vs i 1.3931 -6.3 -185.4 0.5951 无 色 气 体 56.12 1-丁烯 ∞ ∞ 0.7 1.3951 126.1 －73.5 0.882 液 体 116.16 乙 酸 正丁酯 ? ∞ ∞ 1.3715 118.1 16.6 1.049 液 体 60.05 冰醋酸 ∞ ∞ 9 1.3991 118.0 －89.8 0.810 液 体 74.32 正丁醇 乙 醚 乙 醇 水 溶 解 度 折光率 (ｎ) 沸 点 (℃) 熔 点 (℃) 比 重 (d ) ?性 状 ? ?分子量? 化合物 注意事项： 1）加入硫酸后须振荡，以使反应物混合均匀 2）只要水不回流到反应体系中就不要放水。 3）加热时,要控制回流速度。 4）反应终点的判断：分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高 。 问题: 1）提高可逆反应产率的方法有那些？ 2）无水硫酸镁干燥剂的作用是什么？
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