HPLC法测定朱布仁-7中苦地丁的含量.pdfVIP

42 中国民族医药杂志 2011年5月第5期 HPLC法测定朱布仁一7中苦地丁的含量 乔桂芳 (锡林郭勒盟药品检验所，内蒙古 锡林浩特 026000) 摘 要 ：目的：用HPIE法建立蒙药传统制剂 “朱布仁一7”中苦地丁的含量。方法：以c。柱 (250X4．6mm，5wn)，甲醇一O． 015mol·L 磷酸盐缓冲液 (pH6．7)(65：35)为流动相 ，检测波长为289nm，流速为 lmLm·in～，柱温为40E。结果：紫堇灵在 0． 20688～1．24128p．g(R2=0．9995)范围内呈 良好的线性关系。平均含量为0．04103mg·g～，RSD为 1．31％。结论：本法可作为 朱布仁 一7中苦地丁含量测定的一种准确、灵敏、可行的测定方法。 关键词 ：苦地丁；紫堇灵 中图分类号：R291．2 文献标识码：A 文章编号：1006—6810{2011)05—0042—03 朱布仁一7是由黑冰片、硼砂、胆南星、苦地丁、连翘、 堇灵的理论板数在 3000以上即能达到与相邻峰分开、并符 白贝齿、石榴7位药组成的复方制剂。该药消炎利胆 ，用于 合 《中国药典》规定R1．5的要求。故本标准规定理论板 胆痞病。苦地丁为处方中主药，主要成分为紫堇灵 ，把紫堇 数按紫堇灵峰计不得低于3000。 灵作为指标成分进行 HPLC含量测定方法研究。 2．2 提取方法的选择及提取效率的考察：取本品，研细，称 1 仪器与试药 取约2．5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 (分 1．1 仪器：岛津 Lc一0210AHT型高效液相色谱仪。岛津 析纯)25mL，密塞 ，称定重量，浸泡 2h，超声处理 30min，取 岛津uv一1700型紫外分光光度计。天平 ：BP121一S(d=0． 出，放冷，再称定重量，用 甲醇 (分析纯)补足减失的重量，摇 1mg)；BP211D(d=0．01mg)。AS20500A型超声振荡器。 匀，滤过，取续滤液，即制得供试品溶液，进行测定。为保证 1．2 试剂与试药：紫堇灵对照品(批号：110796—200716)中 被测成分提取完全，考察了同一批样品在以甲醇 (分析纯) 国药品生物制品检定所 ；甲醇为色谱纯，水为高纯水，其他 作为提取溶 剂进行浸泡 2h超声提取 (功率 300W，频率 50kH~)30、40、50、60min，不同提取时间对提取效率的影响， 试剂均为分析纯。样品来源：朱布仁 一7制剂及单味药材 含量测定结果见表 1。从表中数据可见 ，超声提取3O、4o、 均为正蓝旗蒙医院提供提供，模拟样品自己制备。 50min苦地丁 的含量基本一致 ，故超 声提取 时间定为 2 含量测定 30min。 2．1 色谱条件 表 1 紫堇灵提取效率的考察 2．1．1 色谱柱：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶， 本实验研究采用 Kromasil100一C18柱 (25O×4．6mm，5tan)。 2．1．2 流动相：经多次试验确定以甲醇一0．015mol·L 磷 酸盐缓冲液 (pH6．7)(65：35)为流动相，则在该流动相条件 2．3 专属性：对照品溶液的配制：精密称取紫堇灵对照品 下，样品中的紫堇灵与其它成分达到了较好的分离度 (分离 12．93mg，置50mL量瓶中，加甲醇(色谱纯)溶解并稀释至刻 度R1．5)，并具有合适的保 留时 间(保 留时间在 20～