分光光度法定量测定壬二酸中羰基化合物含量.pdfVIP

2010年 第 11期 第37卷 总第211期 www．gdchem．com 155 分光光度法定量测定壬二酸中羰基化合物含量 曾正策，吴昊，苏军，朱进 (四川西普化工股份有限公司，四川 绵阳 62lOOO) [摘 要】羰基化合物与 2,4．二硝基苯肼生成苯腙，在氢氧化钾作用下形成酒红色化合物，在波长 438nm处用分光光度计测量吸光度从而定 量测定壬二酸中的羰基化合物含量。该方法用于测定壬二酸中羰基化合物准确、灵敏。比色液中羰基化合物含量(以羰基计)在0-2~ggmL范围内 符合比尔定律 ，对样品平行 6次测定相对标准偏差为 1．14％～221％，回收率为95．5％-104．2％。 关【键词】分光光度法 ；壬二酸 ；羰基化合物 [中图分类号]065 [文献标识码]A [文章编-~]1007—1865(2010)11—0155—02 DeterminationofCarbonylCompoundsinAzelaicAcidbySpectrophotometry ZengZhengce，W uHao，SuJun，ZhuJin (SichuanSIPOChemicalCo．，Ltd．，Mianyang621000，China) Abstract：Carbonylcompoundsreactwith2,4一dinitrophenylhydrazinetoform phenylhydrazone，butundertheactionofthepotassium hydroxideitalso form somewine—redcompound，whichcanbemeasuredtheabsorbanceatawavelengthof438nm with aspectrophotometcr，thusquantitativedeterminethecarbonyl compoundsinazelaicacid Beer’slaw wasobeyedintheconcentrationrangeof0-2 gg／mL．Therelativestandarddevitionswere 114 ％-221％ for6parallel determinationsofazelaicacidsamples．Therecoveriesofmethodwas95．5％～104．2％ ． Keywords：spectrophotometry；azelaicacid；carbonylcompounds 壬二酸是一种广泛应用于增塑剂、香料、润滑脂、聚酰胺 等合成的化工中间体，其合成方法一般是油酸等不饱和脂肪酸 的臭氧氧化裂解法Ilj，其生产工艺导致最终产品会残留微量氧 化中间产物一羰基化合物，羰基化合物不仅影响产品色泽稳定 性，而且对下游产品的合成产生不利影响，因而对羰基化合物 含量的控制非常必要，国外生产商对该指标有严格控制。但笔 者 目前还没有查到国内关于壬二酸中羰基化合物定量检测方 法的文献报道。文章参考油脂中羰基化合物含量分析方法 J， 以乙醇替代苯作溶剂，应用分光光度法，利用羰基化合物与 2，4一二硝基苯肼的反应产物 2，4一二硝基苯腙在氢氧化钾作用下 形成酒红色化合物，在该化合物最大吸收波长 438rim处定量 测定壬二酸中羰基化合物含量，获得满意结果。 1实验部分 1．1仪器及试剂 波长 ／nm 紫外可见分光光度计：TU一1901。 图1 吸收光谱 无羰基乙醇：取 2000mL无水乙醇，加 1Og2,4一二硝基苯 Fig．1 Absorptionspectra 肼和 0．5mL盐酸，在水浴上回流2h，加热蒸馏，弃去最初的 50mL馏出液，收集馏出液 ，贮存于棕色瓶中备用 J。2，4一二 2_22，4一二硝基苯肼用量的影响 硝基苯肼乙醇溶液：称取 0．1g2，4一二硝基苯肼，加入 4mL