高取代度乙基纤维素的合成研究.pdfVIP

2010年 第 11期 第 37卷 总第 211期 www．gdchem．com 3 高取代度乙基纤维素的合成研究 谢传龙 ，付时雨 ，邢晓纯 (1．华南理工大学 制浆造纸工程国家重点实验室，广东 广州 510640；2．华南农业大学 资源环境学院，广东 广州 510642) 摘【 要】采用溴乙烷作醚化剂，四氧呋喃作稀释剂合成乙基纤维素，研究了反应时间和反应温度对产品得率的影响，结果表明反应可从80℃ 开始，产品得率随反应温度升高而增大，可达 89．7％，7-9h反应即可结束。利用红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对产品结构进行了表征。 {吾{吾 计算得出合成的乙基纤维素取代度在 2．5左右，分子质量分布窄，在有机溶剂 中具有良好的溶解性能。 [关键词】乙基纤维素；高取代度；合成；溴乙烷；四氢呋喃 中【图分类号]TQ [文献标识码】A [文章编号11007—1865(2010)11-0003-02 StudyonthePreparationofHighSubstitutedEthylCellulose Abstract：HighsubstitutedethylcellulosewassynthesizedbyusingethylbromideasetherificationagentandTHFasinertsolventinthereaction．Thereaction wasstartedfrom 80℃ ，andtheconversionofEC increasedwiththetemperature，ashighas89．7％，evenhigher．Thereactioncostabout7-9h．Thestructureofethyl cellulosewascharacterizedandconfirmedbyFT1R and H—NM R Themolarmassdistribution，averagemolarmassandthepolydispersityweremeasuredbyGPC． TheDSoftheEC obtainedwasaround2．5．AndtheEChadnarrow molecularweightdistributionwhichresponsestogoodsolubility Keywords：ethylcellulose；highsubstiuttion；synthesize；ethylbromide；tetrahydrofuran 乙基纤维素(Ethylcellulose，EC)是一种热塑性的非离子型 PARR压力搅拌反应釜4500系列，美国Parr公司；NEXUS 纤维素醚，溶于多种有机溶剂中，在低温下仍能保持 良好的挠 670型傅里叶变换红外光谱仪，美 国 Nicolet公司；Bruker 曲性。EC具有粘合、填充和成膜作用，用于合成塑料、涂料、 ADVANCEDigital400MHz型核磁共振仪 ；凝胶渗透色谱 一～ 油墨、绝缘材料等 J。由于 EC 无毒，在药用辅料和食品包 HP1100，美国安捷伦科技有限公司。 装中的应用越来越广泛。尤其是高纯度高取代度的EC，是药 1．2合成方法 物缓释控制片剂的关键成分。一般来说，具有商业价值的EC 将 50wt％氢氧化钠溶液与棉短绒混合，常温下搅拌 3O 曲 取代度在 2．25-2．60之间，取代度太低的EC溶解性差，取代 min后在25℃中保温 1h制得碱纤维素，纤维素与碱液的比 度太高的EC缺乏强度和韧性 J。 (Ⅲ三；例为 1：3。然后将碱纤维素与溴乙烷和四氢呋喃加入到高压 目前合成乙基纤维素的