液相色谱-离子阱质谱联用同时检测保健食品中非法添加的10种减肥类化学药物.pdfVIP

中国卫生检验杂志2009年 11月 第 19卷 第 11期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTeehnol0gY，N。V2009；Vol19 N。11 2555 【化学测定方法】 液相色谱一离子阱质谱联用同时检测保健食品中 非法添加的10种减肥类化学药物 祝波，杨钊，王尊文 (山东省青岛市药品检验所，山东青岛 266071) [摘要】 目的：建立同时检测保健食品中非法添加 l0种减肥类化学药物的LC—Trap分析方法。方法：样品加甲醇超声 提取，经稀释和过滤，进行液相色谱一离子阱质谱联用检测。采用Kurmasil100—5C。。(2．1×150mm×5 m)色谱柱，以 0．02mol／L乙酸铵一0．1％乙酸和甲醇为流动相，梯度洗脱。离子阱质谱采用电喷雾离子源和三级 自动扫描检测方式。 利用标准物质建立 l0种药物(二甲双胍、麻黄碱、伪麻黄碱、咖啡因、苯乙双胍、芬氟拉明、吲达帕胺、酚酞、氟西汀、西布 曲明)标准谱库，通过与标准谱库保留时间和三级质谱图的比较对非法添加的药物进行定性鉴别。结果：各被测组分保 留时间的RSD不超过0．48％(，l=7)；最低检测限为0．1—1．9ng；在29批供试样品的2O批中检测到咖啡因、酚酞和西布 曲明。结论：本方法简易、快速、灵敏、定性准确，可用于保健食品中减肥类药物的非法添加控制。 【关键词] 保健食品；减肥类化学药物；液相色谱一离子阱质谱联用 [中图分类号】 R288 [文献标识码】 A [文章编号] 1004—8685(2009)11—2555一o3 Detectionof10 slimmingdrugsaddedillegallyintofunctionalfoodsbyhighperformance liquidchromatography—iontrapmassspectrometry ZHUBo，YANGZhao，WANGZun—welt (QingdaoInstituteforDrugControl，Qingdgo266071，China) [Abstract] Objective：Toestablishanewapproachofrsimultaneousanalysisof10slimmingdurgsaddedillegallyintofunction— alfoodsbyhig}lperformanceliquidchromatography—iontrapmassspectrometry．Methods：Thesampleswereextractedwith methnaolsonically，dilutedandfdteredbeofreLC—Trapdetection．UsingKromasil100—5Cl8(2．1×150mmx5 m)column， agradientelution was applied with 0．02 mol／L ammonium acetate 一0．1％ acetic acid and methanolas the moblie phase．Electronic—sprayionizationandthree—grade—autoscna modewasadoptediniontrapmassspectrometry．Bytheuseof standardsubsatnce，astandardspectrumlibraryWaS establishedofr10durgs，mefformin，ephedrine，pseudoephedrine，caffeine， phenformin，fenfluramine，indapamide，phenolphhtalein，fluoxetineandsibutramine．Theidentificationofrillegallyaddde durgs wasperfomr de bycomparingtheaccordanceofretentiontime